容量分析法讲解.ppt

第七章 容量分析法 第一节 概述 容量分析法的特点和方法 容量分析法的计算 滴定液的管理 一、容量分析法的特点 将一种已知准确浓度的试剂溶液（滴定液），滴加到被测物质的溶液中，或者是将被测物质的溶液滴加到标准溶液中，直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为止，然后根据试剂溶液的浓度和用量，计算被测物质的含量。 等当点（化学计量点） 消耗的滴定液的摩尔数＝被测物摩尔数 滴定终点 指示剂的变色点 （允许与化学计量点的误差≤0.1％） 滴定终点与等当点不符——滴定误差，需要选择合适的指示剂指示终点。 通常用于测定高含量或中含量组分，即被测组分的含量在1%以上。容量分析法比较准确，一般情况下相对误差可达0.2%以下。 容量分析法操作简便、快速、比较准确，仪器普通易得。 二、容量分析法的含量计算 （一）基本概念 1、滴定度是每1ml某摩尔浓度的滴定液所相当的被测药物的重量。中国药典用毫克（mg）表示。 2、滴定度(T)的计算 在容量分析中，被测药物(B)与滴定液(A)之间都按一定的摩尔比进行反应的，滴定反应可表示为： T→滴定度(mg/ml) c→滴定液浓度(mol/L) M→被测物质分子量 n→为反应式配平后滴 定液与被测物的摩 尔比或电子转移数 n = b/a 式中 F = 3、校正因子 在实际工作中，所配制的滴定液的摩尔浓度与药典中规定的摩尔浓度不一定恰好符合，此时就不能直接应用药典上所给出的滴定度（T），需乘以滴定液浓度校正因数（F）即可换算成实际的滴定度（T），即 T=T× F (二) 含量测定结果的计算 需做空白对照试验时： 此法是先加入定、过量的滴定液A，使其与被测药物反应，待此反应进行完全后，再用另一滴定液B来回滴反应中剩余的滴定液A。 第二节 常用容量分析法 酸碱滴定法 非水溶液滴定法 亚硝酸钠滴定法 碘量法 配位滴定法 一、酸碱滴定法 （一）基本原理 利用酸和碱在水溶液中以质子转移为基础的滴定分析方法。 酸 能给出质子的物质 碱 能接受质子的物质 越容易给出质子的物质酸性越强强酸的共轭碱是弱碱 越容易接受质子的物质碱性越强 强碱的共轭酸是弱酸 三、氧化还原滴定法 以氧化还原反应（通过电子 转移）为基础的滴定分析法。 在一个氧化还原反应中 得到电子的物质 → 氧化剂 失去电子的物质 → 还原剂 电位越高 氧化态的氧化能力越强电位越低 还原态的还原能力越强 氧化剂 可氧化电极电位比它低的物质 还原剂 可还原电极电位比它高的物质 1、直接碘量法 测定条件 A、pH条件：酸性、中性、弱碱性 2、间接碘量法 （1）剩余碘量法 四、配位（络合）滴定法 （一）基本原理 以配位反应为基础的滴定分析法。 配位剂中应用最广的是乙二胺四乙酸。（EDTA） 配位滴定主要是指EDTA滴定，它可滴定数十种含金属离子的药物。 两个羧基上的H+转移到两个碱性氮原子上，形成双偶极离子，故实际上它只是一种较强的二元酸（H2Y2-）。 由于EDTA难溶于水，通常制成二钠盐（NaH2Y·2H2O），简称EDTA或EDTA二钠盐。 EDTA与金属离子络合的特点 EDTA能与大多数金属离子形成稳定的络合物 反应摩尔比1 ：1 络合物大多数易溶于水 络合物大多数无色 （四）金属指示剂 2、对指示剂的要求 MIn 与 In 的颜色应不同 MIn 的稳定性应＜EDTA－M MIn 应易溶于水 In 应稳定 （2）置换碘量法 A、需用碘量瓶 测定条件 B、需做空白滴定 C、pH条件：弱酸性、中性、弱碱性 水解 增加I- 浓度 A、增加 I2溶解度，并减少 I2 挥发 B、降低 I2/I -氧化电位，反应完全 碘滴定液的配制：加大量碘化钾 滴定液的标定 碘滴定液 基准物：三氧化二砷 指示剂：淀粉指示液（无→蓝紫） 硫代硫酸钠滴定液 基准物：重铬酸钾 指示剂：淀粉指示液(蓝紫→亮绿) （三）溴量法（剩余溴量法） 1、原理 指示剂：淀粉指示液（蓝紫→无） 2、测定条件 B、反应摩尔比：以溴原子数计 C、需空白滴定 A、溴酸钾与溴化钾在盐酸条件下反应产生新生态溴 3、溴滴定液的标定 加入碘化钾，被剩余的溴氧化生成碘，再用硫代硫酸钠液滴定指示剂 淀粉指示液（蓝紫→无）。 （三）铈量法 指示剂：邻二