化橘红挥发油的化学成分分析.pdfVIP

第24卷增刊 分析测试学报 V。I．24 型!至!望 !!!型!塑竺!!!坠!!!!!竺!竺!!!!型!竺型竺!!!：! 塞!；型 化橘红挥发油的化学成分分析 张立坚，蔡春，王秀季 (广东医学院分析中心，广东湛江524023) 化橘红为芸香科植物化州柚，具有化痰、理气、健胃、消食的功能，用于治疗胸中痰滞，咳嗽 气喘，呕吐呃逆，饮食积滞等症。药材以广东化州橘红最为著名，对其果皮的挥发性组分的研究已 有报道，作者采用正毛化橘红果丸进行，挥发油的定性和定量分析，分离出41个组分。运用cI谱 作为辅助定性手段，将EI谱图进行NIST谱库检索，鉴定r其中28个成分，并求得各组分在挥发 油中的相对含量，为进一步开发利用其药用价值提供科学依据。 1 实验部分 1．1仪器与试剂 岛津QP一5000气质联用仪；挥发油提取器；乙醚、无水硫酸钠均为分析纯。 1．2挥发油的提取 将干燥的化橘红果实粉碎，用挥发油提取器提取后加无水硫酸钠脱水，密闭保存，备用。 1．3 GC—MS的测定条件 。 m×0．25 oC／min 色谱条件：色谱柱为JW公司DB一1柱(30mm)；柱温：初温80℃，以10 升至200℃保持10min；气化室温度：250℃；溶剂延迟：2min；气质接口温度：230qc；进样量： 1 mE／rain；分流比：10：1。 IxL；载气：氦气；载气流量：0．8 u。Cl 质谱条件：EI源，离子源温度：230oC；电子倍增器电压1．5kV；质量范围：29～350 kV；质量范围：60～350u。 源，反应气：异丁烷；电子倍增器电压1．5 1．4实验步骤 1。4．1 定性分析取用乙醚稀释后的挥发油1IxL用气相色谱一质谱联用仪进行分析鉴定。通过 9P一5000化学工作站数据处理系统，检索NIST谱图库，进行对照，再结台有关文献进行人工谱图 解析，cI扫描对照EI谱进行相对分子质量佐证。确认化橘红挥发油的化学成分。 1．4．2定量分析通过QP一5000化学工作站数据处理系统，按面积归一化求得各化学成分在挥 发油中的相对含量。 2结果与讨论 现有文献报道对挥发油组分的定性分析，基本是直接利用EI谱图，经NIST谱库检索，结合人 工解谱确认。我们在实验中发现，挥发油组分的EI谱图经NIST谱库检索，有时尽管相似度很高， 但c1分析的结果显示检索的结果并不正确。因此，如果只是应用EI的分析结果给出分离组分的定 性结果，会增加分析结果错误的机率。为此，我们应用E1和cl结合的方法，分析了化橘红中挥发 油的成分，对分离的组分作了定性和定量分析。本实验所用正毛化橘红含油量为0．8％(”)，测得 其主要成分为柠檬烯、芦。月桂烯、“一蒎烯、p一蒎烯、大根香叶烯D，均为有效成分，占挥发油含量 的73．9596。特别是其中的大根香叶烯D含量占14．73％。具有良好的祛痰作用，而在果皮挥发油 的参考文献中束见报道，说明正毛化橘红丸果实中药用有效成分含量更高。 表l化橘红挥发油化学成分及其相对含量 第24卷 分析测试学报 (续表1) 参考文献： [】]程荷风，等．化橘红挥发油化学成分的研究，中国药学杂志，1996．31(7)：423． 【2]林励，等．不同品种化橘红挥发镝化学成分分析中药材，2001，24(5)：345． [3]林海丹，等．化橘红的研究进展．中药材，2001，24(8)：608． [4]江继武，等植物药有效成分手册北京：人民卫生出版社，1986，668，832，833