气相色谱理论基础.pptVIP

* 气相色谱理论基础1 1.“色谱”二字的由来 *朗格于1850年关于色谱分离过程的报告是最 原始的色谱法论文集 *拉姆齐在1905年用色谱法分离过气体混合物 2.茨维特实验的原形 *1906年茨维特用右边图示的实验装置实现了 多种物质的分离并确立了色谱柱 *1952年马丁和辛格创立了气液色谱法并由此 获得了1952年的诺贝尔奖金 *1958年出现了第一台商品化的GC *我国在1956年开展研究1965年上分投入试制 色 谱 柱 检测器 色 谱 图 时刻A 时刻B 时刻C 时刻D 时刻E 时刻F 进样 气相色谱理论基础2 气相色谱理论基础3 气相色谱法的原理是利用混合物中各组份在流动相和固定相中具有不同的溶 解和解析能力（主要是指气液色谱），或不同的吸附和脱附能力（主要是指 气固色谱），或其他亲和性能作用的差异。当两相作相对运动时，样品各组 份在两相中反复多次（1000~1000000次）受到上述作用力的作用，从而使混 合物中的组份获得分离。 也就是说每种物质在固定相中的溶解和解析或吸附和脱附能力有差异，各物 质在色谱柱中的滞留时间也就不同，即它们在色谱柱中的运行速度不同。随 着载气的不断流过，各物质在柱中两相间经过了反复多次的分配与平衡过程， 当运行一定的柱长以后，样品中的各物质得到了分离。 气相色谱原理的简述 气相色谱理论基础4 气相色谱法的特点 1.分离效能高 在气相色谱法中，填充柱一般具有相当于数千块塔板的分馏塔（柱）的分离效能，而毛细管柱甚至具有上百万块塔板的分离效能，因而可以使沸点十分相近的组份和极为复杂的多组份混合物获得分离 2.样品用量少 样品用量一般以ug计，有时仅以ng计即可，因为高灵敏度检测器可以检测出10-11 ~10-13克的物质。因此气相色谱法广泛用于痕量杂质和超纯物质的分析。在大气 污染物分析中，可以测出10-12克的微量组份。在农药残留量的分析中，可以检测 出ppb级的残留量。 3.分析速度快 气相色谱分析一般只需花几分钟的时间，长的花几十分钟，某些快速分析则只需花几秒钟，这是一般化学分析所不及的。 4.适用范围广 气相色谱法广泛应用于气体和易挥发物或转化为易挥发物的液体和固体样品的定性定量分析工作。易挥发的有机物一般可直接进样分析。 气相色谱理论基础5 色谱分析的记录 色谱分析记录各有各的格式，但必须把条件、方法、所观察到的现象、存在问题和结论等记录下来。 就一般而言，应记上以下内容。 （一）柱填料的制备 1．试剂： （1）固定相，名称、颜色、状态、厂家、批号。固体吸附剂或高分子多孔微球等则还应注明目数、 密度、比表面等。 （2）载体：名称、厂家、批号、目数、密度和比表面等。 （3）溶剂：名称、级别、厂家、批号。 2．配比：固定液／载体 3. 制备：固定液和载体重量、溶剂量、涂布方法和条件等· （二）色谱分析 1．日期： 2．样品：名称、物性。 3．分析条件: A.仪器：型号、厂家。 B.检测器：类型、工作电流和电压。 C. 柱子：长度、内径、形状、材料。 D.柱填料：有关试剂名称、规格、用量等。 E.温度：气化、检测、柱子和出口等处的温度。 F.流速： N2、H2、空气或其他气体流速。 G.其他：灵敏度档、衰减、进样量等。 （三）定性分析 色谱图、定性方法、标准物。 （四）定量分析 定量方法、标准物纯度、校正因子值，度、最小检出量等。 （五）讨论与说明 结论、现象、问题、注意事项等。定量结果及其精密度和准确。 气相色谱仪的一般介绍1 液相色谱仪的一般介绍1 淋洗液 色谱柱 检测器 数据处理 气、液相色谱仪的区别 色谱是以流动相来进行分类的 流动相 色谱类型 气体 气相色谱（GC） 液体 液相色谱（LC） 气相色