气相色谱法测定苯和甲苯混合物.pptVIP

气相色谱法测定苯和甲苯混合物 一、实验目的 1．掌握混合苯系物的分离测定方法; 2．了解气相色谱仪的构造及氢火焰离 子化检测器的使用。 二、实验原理 苯、甲苯等苯系物在弱极性或中等极性固定相上的分配系数不同，因而在气相色谱中的保留时间不同。用保留时间对样品中的苯系物进行定性分析，用峰面积进行定量分析。 三、仪器与试剂 1、仪器： 7890A-安捷伦气相色谱仪； 2、试剂：苯、甲苯、二硫化碳等。 气相色谱仪的组成 （1）载气系统：包括气源、气体净化、气体流速控制和测量? （2）进样系统：包括进样器、汽化室（将液体样品瞬间汽化为蒸气） （3）分离系统：色谱柱、温度控制装置（包括恒温和程序升温，可将多组分样品分离为单个） ? （4）检测系统：包括检测器、控温装置? （5）记录系统：包括放大器、记录仪、数据处理装置、工作站 气相色谱分离原理 GC主要是利用物质的沸点、极性或吸附性质的差异来实现混合物的分离。 待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气，一般是N2、He等）带入色谱柱 由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的吸附/解附，结果在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。 进入检测器，检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成比例，将这些信号放大并记录下来。 四、实验条件 色谱柱：OV-1301柱 (6%氰丙基苯基，94%二甲基聚硅氧烷) 中极性色谱柱 应用范围：杀虫剂、醇类、氧化剂、亚老哥尔类、挥发性卤代化合物、芳氯物 色谱条件:汽化室温度—160℃， 检测器温度—180℃， 柱温—80℃保持3min 氮气流速—0.6mL/min，氢气流速—40mL/min，空气流速—350mL/min,尾吹气（N2）流速—30mL/min。 分流进样模式：分流比为50:1。 五、实验步骤 调试仪器预热半小时至基线平稳 2. 苯、甲苯标准品的配制 配制0.2mg/mL的苯，甲苯标准溶液: 取100uL浓度为20mg/mL的苯、甲苯混合标准储备液，稀释至10mL。 3. 模拟样品的配制 吸取100uL的2mg/mL 混合标液，用CS2稀释至一定程度(0.5-1.5mL)作为模拟样品，进样测定。 4. 用气相色谱仪检测标品和样品。 六、结果计算 1、记录苯和甲苯的保留时间和峰面积 2、样品中苯（甲苯）浓度计算公式： 七、讨论 1. 如果对苯和甲苯的分离度不满意，应该如何改变色谱条件？ 2. 试解释苯、甲苯流出的先后顺序。 * * * * 卫生化学 徐冬平 * *