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第4讲 选做实验题的命题规律
[考纲要求] 纵观2010~2014年5年高考选做实验题,可以看出21(B)主要考查某种物质的获取、分离和提纯。
热点一 物质制备的一般方法
物质制备的一般流程
应用举例:硫酸亚铁铵的制备流程
[典例] 已知反应I2(s)+Cl2(g)===2ICl(l),实验室用如图所示装置制取少量ICl(加热、夹持仪器已略去)。
已知:ICl的熔点为13.9℃,沸点为97.4℃,易水解,且能发生反应:ICl(l)+Cl2(g)===ICl3(l)。
(1)装置A中发生反应的化学方程式是_________________________________________。
(2)装置B的作用是________________。不能用装置F代替装置E,理由是________________________________________________________________________。
(3)所制得的ICl中溶有少量ICl3杂质,提纯的方法是________(填字母)。
A.过滤 B.蒸发结晶
C.蒸馏 D.分液
(4)用ICl的冰醋酸溶液测定某油脂的不饱和度。进行如下两个实验,实验过程中有关反应为
①CC+ICl,CICCl
②ICl+KI===I2+KCl
③I2+2Na2S2O3===2NaI+Na2S4O6
实验一:将0.500g该油脂样品溶于10mL四氯化碳后,加入20mL某ICl的冰醋酸溶液(过量),充分反应后,加入足量KI溶液,生成的碘单质用amol·L-1的Na2S2O3标准溶液滴定,经平行实验,测得消耗的Na2S2O3溶液的平均体积为V1mL。
实验二(空白实验):不加油脂样品,其他操作步骤、所用试剂及用量与实验一完全相同,测得消耗的Na2S2O3溶液的平均体积为V2mL。
①滴定过程中可用________作指示剂。
②滴定过程中需要不断振荡,否则会导致V1________(填“偏大”或“偏小”)。
③0.500g该油脂样品所消耗的ICl的物质的量为______mol。由此数据经换算即可求得该油脂的不饱和度。
解析 (1)和(2)认识清楚各装置的作用,A装置为氯气发生装置,B装置为HCl吸收装置,C为干燥装置(因ICl易水解),D为ICl生成装置,E为尾气吸收装置,同时还能防止空气中的水蒸气进入D。
(3)掌握物质分离常用方法的适用范围,本题涉及ICl和ICl3两种沸点不同的互溶液态物质的分离,只能用蒸馏法。
(4)定量测定的原理
本题是通过滴定法分别测定加油脂和不加油脂时消耗Na2S2O3的量来确定油脂中消耗的ICl的物质的量,从而求得油脂中双键的物质的量。滴定时眼睛注视滴定液中
颜色的变化,若不震荡,可能会局部Na2S2O3过量,而使颜色褪去。计算油脂消耗的ICl与两次少消耗的Na2S2O3之间的关系为ICl~2Na2S2O3
n(ICl)=n(Na2S2O3)=×a(V2-V1)×10-3mol。
答案 (1)MnO2+4HCl(浓)△,MnCl2+Cl2↑+2H2O
(2)除去氯气中的氯化氢杂质 装置F中的水蒸气会进入装置D中,使ICl水解(或其他合理答案)
(3)C
(4)①淀粉溶液 ②偏小 ③5a(V2-V1)×10-4
热点二 常考的物质分离热点装置及方法
1.物质分离热点仪器及装置
(1)热点仪器
①三颈烧瓶是一种常用的化学玻璃仪器,它有三个口,可以同时加入多种反应物,或是加冷凝管、温度计、搅拌器等,常用于物质的制备和分离提纯:
a.通常用于需要控制温度的化学反应,中间孔装搅拌杆,一个侧孔装温度计,另一个滴加反应物料。
b.物质的分离提纯,三颈烧瓶的三颈中间孔可以插上回流管,右侧可插入温度计,左侧主要是用来添加药品的。
②分液漏斗(滴液漏斗),一般为向烧瓶(带磨口塞)中滴加液体,其中(a)能起到平衡气压的作用。
③冷凝管,注意进出水方向(下口进,上口出)。
④布氏漏斗是中间带有多孔瓷板的白色瓷质漏斗,适用于晶体或沉淀等固体与大量溶液分离的实验中,常用于抽滤。
⑤抽滤瓶,与布氏漏斗组成抽滤装置,用于接收液体。
(2)热点组合装置
①蒸馏装置:
②过滤装置
③抽滤装置
为了加快过滤速度,得到较干燥的沉淀,可进行减压过滤(也称抽滤或吸滤)。
减压过滤装置如右图所示。装置中抽气泵给吸滤瓶减压,造成瓶内与布氏漏斗液面上的压力差,从而加快过滤速度。吸滤瓶用于承接滤液。
布氏漏斗上有许多小孔,漏斗管插入单孔橡胶塞与吸滤瓶相接。
注意 布氏漏斗的颈口斜面应与吸滤瓶的支管口相对,以便于吸滤。
④热过滤装置 ⑤渗析装置图
⑥蒸发结晶装置图 ⑦分液装置图
⑧纸层析实验示意图 ⑨搅拌滴加回流反应装置
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