基质固相分散-气相色谱法检测茄子粉终稿.pptx

基质固相分散-气相色谱法检测茄子粉中 3 种有机磷农药残留 仪器与试剂 GC-14C 气相色谱仪,配有 FPD 检测器， 日本岛津公司生产； 涡旋振荡器， 海门市其林贝尔仪器制造有限公司生产， 型号： QL-861 ；氮吹仪 DCY-24G ， 青岛海科仪器有限公司生产。 甲胺磷、 乐果、 毒死蜱标准品， 均为 100 μg/ml，农业部环境保护科研监测所研制； 丙酮为色谱纯； 无水硫酸钠为分析纯， 中性氧化铝（ 100～200 目）于 550 ℃灼烧 4 h 冷却后保存于干燥器中备用． 标准溶液的配制 将甲胺磷、 乐果、 毒死蜱三种标准分别用丙酮稀释到 10 μg/m L，作为储备液，放于冰箱中冷冻保存，使用时用丙酮将 3 种有机磷农药配制成浓度均为0.1μ g/m L 的混标。 样品处理 准确称取 0.5 g 茄子粉于研钵中，加入 2.0 g 中性氧化铝，研磨均匀备用，于 5 ml 玻璃注射器底部加入一片滤纸，然后依次加入 0.5 g 无水硫酸钠，研磨后的试样，0.2 g 无水硫酸钠，轻轻压实，用乙酸乙酯洗脱，接收 10 m L 洗脱液于 10 m L 比色管中,氮吹至近干，残渣用 1.0 m L 丙酮溶解，过 0.45 μm 微孔滤膜，滤液供气相色谱分析。 色谱条件 色谱柱：DB-1701 毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μ m）； 载气：高纯氮气（99.99%），1.0 m L/min ；不分流进样； 进样时间 1 min , 汽化室温度 250℃， 检测器温度 250 ℃，柱温：初始温度 120 ℃，保持 2 min ，15 ℃/min 升到 200 ℃，保持 3 min ，又以 25 ℃/min 升到 250 ℃，保持 10 min ；进样量 1.0 μL。 洗脱剂及其用量的选择 实验分别用乙腈、丙酮、乙酸乙酯、正己烷作为洗脱剂，0.5 g 样品，2 g中性氧化铝，靠重力作用洗脱，实验表明：乙腈和丙酮对三种有机磷农药的洗脱性能比正己烷要好，其回收率可达到 70%以上，而乙酸乙酯的洗脱效果最好，加标回收率大于 90%，因此确定乙酸乙酯为洗脱剂。 实验分别接收 5 m L 、10 m L 、15 m L 、20 m L 和 25 m L 乙酸乙酯洗脱液，氮气吹干后，丙酮定容分析，结果发现除 5 ml 乙酸乙酯接受液回收率较低外，其余回收率相差不大，且都大于 90%，实验选择接收乙酸乙酯洗脱液 10 m L。 样品与吸附剂用量的选择 据文献报道，样品和键合相载体最佳比例是 1:4，大多数 MSPD 柱中典型的样品用量为 0.5 g。因此分别试验了 0.5 g 样品与中性氧化铝比例为 1:2，1:3，1:4， 1:5 和 1:6，接收 10 m L 乙酸乙酯洗脱液，其结果列于表 1。可以看出，吸附剂小于 2 g 时，回收率随着吸附剂的用量增加而提高，当吸附剂的用量大于 2 g 后，回收率变化不大，但有减小的趋势，因此实验选择样品与吸附剂 1：4 的比例。 线性范围 分别配制不同浓度的甲胺磷、乐果和毒死蜱标准溶液，在相同的色谱条件下进行测定， 三种有机磷农药在 0.02 mg/L-1.0 mg/L 浓度范围内，以浓度为横坐标， 以峰面积为纵坐标，线性方程分别为： 样品测定及检出限 用上述方法分析山东省质监局下发的能力验证茄子粉样品和自制的茄子粉样品中三种有机磷农药的含量，结果见表 3。气相色谱谱图见图 1-3。 以三倍噪音峰面积计算，甲胺磷、乐果和毒死蜱的检出限分别为0.008 mg/m L、0.008 mg/m L、 0.005 mg/m L。 加标回收率 在优化条件下向自制的茄子粉中添加 3 个浓度的有机磷标准进行回收率实验，添加水平分别为 0.1，0.4，0.8 mg/kg。回收率和日内精密度的结果见表 2 日内精密度和日间精密度 在最优色谱条件下，用 0.1 μg/m L 的甲胺磷、乐果、毒死蜱标准溶液，分别进样 6 次，以峰面积为标准，测出日内和日间精密度。结果令人满意，见表 3。 小结 本文建立了基质固相分散-气相色谱法测定茄子粉中三种有机磷农药残留量的分析方法。该方法简单快速，准确性高，溶剂和样品用量少，是一种环境友好型检测方法，甲胺磷、乐果和毒死蜱的检出限分别为 0.01、0.01、0.005 mg/kg，回收率为 84.2%～98.5%，相对标准偏差为 1.6%～6.8%，可以满足实际检测的需要。