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第十章 分子蒸馏 一、 学习目的与要求 本章在掌握分子蒸馏及原理的基础上,了解分子蒸馏流程和设备,以及其应用领域。 二、 学习指南 (一) 分子蒸馏原理及特点(重点) 识记:分子蒸馏原理 理解:分子蒸馏的过程和特点 (二) 分子蒸馏流程和设备(次重点) 理解:分子蒸馏的流程和设备特点 (三) 分子蒸馏应用(一般) 理解:分子蒸馏的应用领域 概念 分子蒸馏也称短程蒸馏,是一种在高真空度条件下进行非平衡分离操作的连续蒸馏过程。 由于分子蒸馏过程中操作系统的压力很低(102-10-1Pa),混合物易挥发组分的分子可以在温度远低于沸腾时挥发,而且在受热情况下停留时间很短(10-1-101s),故该过程已成为分离目的产物最温和的蒸馏方法,特别适于分离低挥发度、高沸点、热敏性和具有生物活性的物料。 第一节 分子蒸馏原理和特点 1.1 分子蒸馏过程 分子从液相主体到蒸发表面; 分子在液层表面上的自由蒸发; 分子从蒸发表面向冷凝面飞射; 分子在冷凝面上冷凝。 1.2分子蒸馏过程特点: 分子蒸馏过程中整个系统可在很高的真空度下工作。 分子蒸馏过程是不可逆的。 分子蒸馏的分离能力既与各组分间的相对挥发度有关,又与各组分的分子量有关。 分子蒸馏是液膜表面的自由蒸发过程,没有鼓泡、沸腾现象。 第二节 分子蒸馏流程和分子蒸发器 2.2 分子蒸发器 静止式蒸发器 降膜式蒸发器 刮膜式蒸发器 离心式蒸发器 第三节 分子蒸馏在制药领域的应用 在制药领域,分子蒸馏技术主要应用于浓缩或纯化高分子量、高沸点、高粘度及热稳定性较差的药物成分,如卵磷脂的浓缩,糖溶液的浓缩,酶、维生素和蛋白质的浓缩,生化溶剂的浓缩,挥发油的提纯,天然药物提取后有机溶剂的去除,抗生素发酵后水和溶剂的去除,重金属的脱除,超标残余农药的脱除等。 天然维生素E的提纯 从鱼油中分离DHA、EPA 脱除中药制剂中的残余农药和有害重金属 绪论: 制药工业: 生物制药 ??? 制药工业 化学合成制药 中药制药 生物药物 人类防病治病的三大药源 化学药物 中药 制药分离工程 原料预处理 沉淀 盐析沉淀 原理 盐析:蛋白质在高离子强度的溶液中溶解度降 低、发生沉淀的现象。 盐析法是分离蛋白质的一种重要手段,它有效、价廉,且不易引起蛋白质变性,故在蛋白质分离中被广泛采用。 萃取 萃取 ? 萃取剂:萃取操作中至少有一相为流体,称该流体为萃取剂。 萃取过程中,离开液-液萃取器的萃取剂相为萃取液;经萃取剂相接触后离开的料液相称为萃余液(残液)。 2、分配定律 分配定律:在恒温恒压条件下,溶质在互不相溶的两相中达到分配平衡时,如果其在两相中的相对分子质量相等,则其在两相中的平衡浓度之比为常数,这个常数称为分配系数 ?????????????????????? A=C2/C1 适用条件:相同分子形态存在于两相中的溶质的浓度之比。不适合化学萃取,固溶质在各相中并非以同一种分子状态存在。back 3、溶剂萃取操作 3.1 水相物理条件的影响 ? pH值:由分配系数的计算可知,无论是物理萃取还是化学萃取,水相pH值对弱电解质分配系数有显著影响。 物理萃取时,弱酸性电解质的分配系数随pH 降低而增大,而弱碱性电解质则正相反,而分配系数又直接影响萃取收率;另外,溶液的pH也影响药物的稳定性。 3.2 有机溶剂或稀释剂的选择 选择合适的有机溶剂,可使目标产物有较大的分配系数和较高的选择性。 由相似相溶的原理,重要的相似是在分子的极性上。选择与目标产物极性相近的有机溶剂为萃取剂,可以得到较大分配系数。 有机溶剂应满足: (1)价廉易得; (2)与水相不互溶; (3)容易回收和再利用; 3.3 化学萃取剂 由于氨基酸和一些极性较大的
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