氟检查法.ppt

氟检查法 有机氟化合物经氧瓶燃烧法燃烧分解为无机氟化物后，在pH4.3 时，F- 与茜素氟蓝和Ce3+以1:1:1 结合成蓝紫色水溶性螯合物；用氟对照溶液经同法处理后，在610nm的波长处分别测定吸光度。 一、简述 2 .1 燃烧瓶； 2 .2 紫外-可见分光光度计。 二、 仪器与用具 氟化钠(分析纯)； 茜素氟蓝试液； 硝酸亚铈试液。 三、试药与试液 4 .1 氟对照溶液的制备； 4 .2 供试品溶液的制备取供试品适量(约相当于含氟2.0mg) ,精密称定，照氧瓶燃烧法标准操作规范进行有机破坏，用水2 0ml为吸收液，待吸收完全后，再振摇2 ?3min ,将吸收液移至100ml量瓶中，用水少量冲洗瓶塞及钼丝，合并洗液及吸收液，加水稀释至刻度，摇匀，即得； 4 .3 比色测定精密量取供试品溶液与氟对照溶液各2ml，分别置5 0ml量瓶中，各加茜素氟蓝试液10.0ml,摇匀，再加1 2 %醋酸钠的稀醋酸溶液3.0ml与硝酸亚铈试液10ml,加水稀释至刻度，摇匀，在暗处放置l h，照紫外-可见分光光度法、 ，置2 c m吸收池中，在610 nm波长处分别测定吸光度，计算，即得。 四、操作方法 5 .1 样品燃烧分解必须完全； 5.2 本法灵敏度高，在测定中，过量的12 %醋酸钠的稀醋酸溶液可使吸光度偏低，故各试剂的加人量应准确，而且各试剂加人顺序对测定吸光度有影响，必须按规定顺序加入，不能颠倒； 5.3 应注意对照溶液和供试品溶液加人显色剂后放置时间要一致，暗处放置l 小时以保证反应完全； 5.4 茜素氟蓝试液放置过久，反应灵敏降低，应重新配制，并严格控制其pH 。 五、 注意事项 * * * * * * * * * *