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液相分析中样品溶剂的选择
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目 录
溶剂效应的概念
含有离子对试剂实验中的溶剂效应
梯度洗脱方法中的溶剂效应
抗生素与甲硝唑实验中的溶剂效应
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什么是溶剂效应?
溶剂效应的现象
色谱图上较早洗脱的峰前沿或者开叉,与此同时较晚洗脱的峰则较为正常,这些现象可能是有以下原因引起的——样品溶液的溶剂很可能强于流动相。
可能发生溶剂效应的情况
出峰时间早
保留弱
进样量大
溶剂效应
样品溶液的溶剂强度强于流动相溶剂强度时可能会造成的峰展宽、峰分叉现象。
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离子对方法中的溶剂效应
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40 mL
50 mL
75 mL
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[ min ]
硫胺
吡哆醇
核黄素
样品溶剂 : CH3CN/H2O=10/90
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20 mL
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40 mL
50 mL
75 mL
100 mL
吡哆醇
硫胺
核黄素
样品溶剂 : 流动相
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使用10%乙腈作为样品溶剂时,随着进样量的增加,保留较弱的吡哆醇和硫胺出现裂峰
使用含有离子对试剂的流动相作为样品溶剂时,则不会发生上述现象。
结论
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CAPCELL PAK C18 MG, 2.0 mm i.d. X 150 mm, 40 ℃
H2O, CH3OH, 0-100% 梯度分析, 200 mL/min
杀虫剂的标准混合物质(10 μg/mL) 用甲醇溶解, Injection vol. 10 mL
Leading
梯度洗脱时的溶剂效应
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结论
出峰早的峰受溶剂效应影响发生前沿
解决方案: ①降低进样量;
②使用初始有机相进行样品溶解
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抗生素甲硝唑分析中的溶剂效应
实验背景:我们按照2007版化妆品卫生规范中抗生素与甲硝唑的方法进行分析,在实验中发现溶剂效应。
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化妆品中抗生素与甲硝唑的分析
1、盐酸美满霉素(M.W.
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