相变与相结构实践研讨.doc

2015 年 秋 季学期研究生课程考核 （研究报告） 考核科目 :材料相变与相结构分析实践 学生所在院（系） :材料科学与工程学院 学生所在学科 :材料工程（锻压） 学 生 姓 名 : 学 号 :15S 学 生 类 别 :应用型 考核结果 阅卷人 实验一 X射线光电子能谱仪的工作原理及基本操作 实验地点：新教学楼（格物楼）108 Thermo 250 Xi X射线光电子能谱仪 实验目的： 1、学习X光电子能谱仪的结构和分析原理 2、学习定性分析元素的方法 3、学习定量分析成分的方法 4、熟悉X光电子能谱仪的操作 5、掌握X光电子能谱谱图的识别与解析能力 操作方法： 一、开机 1、开总电源ON 2、开设备电源ON 3、开冷却循环水的电源开关ON 4、设备控制柜电源开关ON 5、开计算机电源，进入设备控制程序 6、将机械泵和分子泵开启，气压降至8E-8 mbar 7、开启进样仓仓门，放入测试样品，抽气至真空度低于E-6 mbar 8、开启准备仓仓门，将进样仓的样品通过转样台送入准备仓 9、关闭准备仓仓门，随后打开分析仓仓门，将样品推入分析仓，关闭分析仓门 10、开启X射线枪，中和枪等相关测试枪进行测试 二、关机 1、关闭X射线枪、中和枪电源 2、开启分析仓仓门，将样品移至准备仓，并关闭分析仓仓门 3、转移样品至送样台，并开启准备仓仓门，将样品拉回进样仓 4、关闭准备仓仓门，开启进样仓仓门，取出样品，同时抽真空 5、利用电脑控制系统，关闭分子泵，手动关闭机械泵 6、关闭冷却循环水电源OFF 7、关闭控制电源柜电源 8、关闭总电源OFF X-射线光电子能谱仪，是一种表面分析技术，主要用来表征材料表面元素及其化学状态。其基本原理是使用X-射线，如Al Ka=1486.6eV，与样品表面相互作用，利用光电效应，激发样品表面发射光电子，利用能量分析器，测量光电子动能(K.E)，根据B.E=hv-K.E-W.F，进而得到激发电子的结合能（B.E)。 有原理公式：EK=hν-Eb-Φsp （Eb：电子结合能；Φsp：谱仪的功函数，一般为常数；EK：电子动能，可实验测得；hν：X射线能量，已知） 可见，当入射X射线能量一定，测出功函数和电子的动能，即可求出电子的结合能。由于每种元素的电子结构是独特的，计算出Eb就可以判定元素的类型。由于只有表面处的光电子才能从固体中逸出，因而测得的电子结合能必然反应了表面化学成份的情况。 主要用途： 固体样品的表面组成分析，化学状态分析，取样讯息深度为～10nm以内。功能包括： 1、表面定性与定量分析. 可得到小於10um空间分辨率的X射线光电子能谱的全谱资讯。 2、维持10um以下的空间分辨率元素成分包括化学态的深度分析（角分辨方式,氩离子或团簇离子刻蚀方式）。 3、线扫瞄或面扫瞄以得到线或面上的元素或化学态分布。 4.、成像功能。 5、可进行样品的原位处理AES：1）可进行样品表面的微区选点分析（包括点分析，线分析和面分析）；2）可进行深度分析适合：纳米薄膜材料，微电子材料，催化剂，摩擦化学，高分子材料的表面和界面研究。 主要研究领域包括： 1、TiO2纳米光催化以及在空气和水净化方面的应用； 2、汽车尾气净化催化剂新型金属载体的研究； 3、纳米药物载体及靶向药物的研究； 4、纳米导电陶瓷薄膜材料的研究； 5、纳米杂化超硬薄膜材料及摩擦化学的研究； 6、纳米发光材料及纳米分析化学研究； 7、有机电致发光材料的表面化学研究； 8、纳米材料在香烟减毒净化上的应用研究； 9、无机纳米杀菌与抗菌材料及其在饮用水净化上的作用； 10、电解水制氧电极材料的研究 实验二 X射线衍射仪的工作原理及基本操作 实验地点： 实验目的： 1、了解D/max-Rb X射线衍射仪的构造和工作原理 2、掌握实验样品的制备和衍射仪实验参数的选择方法 3、熟悉X射线衍射仪的操作 4、掌握金属、非金属材料的X射线物相定性分析方法和步骤 操作方法： 一、开机 1、开墙上电源开关 2、开循环水 3、点击Light on按钮，打开设备内灯 4、按击Power on按钮，打开XRD电源，等待设备显示是0kV，0mA 5、顺时针旋转HT（高压）钥匙，自动加载到30kV，10mA 6、开电脑，电脑用户名user-1，密码galaxy 7、打开软件Data Collector，点击Instrument→Connect 8、Measure→Programme→turn on→OK，自动加载到40kV，40mA，准备完成待测试 二、关机 1、measure→programme→turn off→OK（电压15kV，