无机非金属复习(上部)范例.pptVIP

* * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 分类： 1.固相法 2.液相法 3.气相法 四.自蔓延高温合成法 基本原理：基于放热化学反应的基本原理，利用外部能量诱发化学反应（点燃）→形成化学反应前沿（燃烧波） →利用反应放出的热量产生高温→使反应自行维持并以燃烧波的形式蔓延通过整个反应物→最终形成产物 。 产物的特点：多孔，疏松。 适合制备的物质：氧化物、非氧化物、二元化合物、复杂结构的超导材料粉末等。 主要用于合成：难熔、高硬的共价键化合物。 工艺特点：设备、工艺简单，省时，能源充分利用，产量高，产物纯度高。 缺点：反应一经点燃自动高速进行，无法人为控制。 液相法 液相法是目前实验室和工业上最为广泛的合成超微粉体材料的方法。与固相法比较，液相法可以在反应过程中利用多种精制手段；另外，通过所得到的超微沉淀物，很容易制取各种反应活性好的超微粉体材料。 液相法制备超微粉体材料可简单地分为物理法和化学法两大类。 物理法是从水溶液中迅速析出金属盐，一般是将溶解度高的盐的水溶液雾化成小液滴，使液滴中的盐类呈球状迅速析出，然后将这些微细的粉末状盐类加热分解，即得到氧化物超微粉体材料。 化学法是通过溶液中反应生成沉淀，通常是使溶液通过加水分解或离子反应生成沉淀物，如氢氧化物、草酸盐、碳酸盐、氧化物、氮化物等，将沉淀加热分解后，可制成超微粉体材料。 固相法 概念：就是以固态物质为出发原料来制备粉末的方法，反应产物是在固体表面生成，而不是像气相或液相法伴随气相→固相，液相→固相那样状态的变化。 一、 热分解反应法 热分解反应基本形式(S代表固相，G代表气相)： Sl→S2十G1 很多金属的硫酸盐、硝酸盐等，都可以通过热分解法而获得特种陶瓷用氧化物粉末。 实如1:硫酸铝铵热分解 将硫酸铝铵（Al2(NH4)2(SO4)4·24H2O）在空气中进行热分解，即可制备出Al2O3粉末。 Al2(NH4)2(SO4)4.24H2O→AL2(SO4)3.(NH4)2SO4.H2O+23H2O↑ 即主要为结晶水的失去过程. AL2(SO4)3 .(NH4)2SO4.H2O→AL2(SO4)3+2NH3 ↑+SO3 ↑+H2O ↑ 产生大量白色烟雾,有严重污染 AL2(SO4)3→r-Al2O3+3SO3↑ r-Al2O3→αAL2O3 相变过程 所得到的Al2O3粉末颗粒细(1.0μm)，活性高，纯度高，可用来制备高纯透明的氧化铝陶瓷，红蓝宝石晶体等。 §2.3.2 液相法 液相法是目前实验室和工业上最为广泛的合成超微粉体材料的方法。与固相法比较，液相法可以在反应过程中利用多种精制手段；另外，通过所得到的超微沉淀物，很容易制取各种反应活性好的超微粉体材料。 液相法制备超微粉体材料可简单地分为物理法和化学法两大类。 物理法是从水溶液中迅速析出金属盐，一般是将溶解度高的盐的水溶液雾化成小液滴，使液滴中的盐类呈球状迅速析出，然后将这些微细的粉末状盐类加热分解，即得到氧化物超微粉体材料。 化学法是通过溶液中反应生成沉淀，通常是使溶液通过加水分解或离子反应生成沉淀物，如氢氧化物、草酸盐、碳酸盐、氧化物、氮化物等，将沉淀加热分解后，可制成超微粉体材料。 化学法一、沉淀法 （1）直接沉淀法（化学沉淀法） 其特点：简单易行，但纯度低，颗粒半径大。适合制备氧化物。 采用直接沉淀法合成BaTiO3微粉： a. 将Ba (OC3H7)2和Ti (OC5 H11)4溶解在异丙醇或苯中，加水分解（水解），就能得到颗粒直径为5～15 nm（凝聚体的大小 1μm）的结晶性较好的、化学计量的BaTiO3微粉。 b. 在Ba (OH)2水溶液中滴入Ti (OR)4 (R：丙基)后也能得到高纯度的、平均颗粒直径为10 mm左右的、化学计量比的BaTiO3微粉。 ZrOCl2.8H2O YCl3 洗涤、脱水、防团聚 ZrOCl2.8H2O+YCl3 NH4OH ZrOCl2 + 2NH4OH + H2 Zr(OH)4 + 2NH4Cl YCl3 + 3NH4OH Y(OH)3 + 2NH4Cl Zr(OH)4 + n Y(OH)3 按比例混合 Zr1-xYxO2 煅烧 1. 原料混合 2. 加沉淀剂 3. 沉淀反应控PH、浓度搅拌、促进形核、控生长 4. 洗涤、脱水、防团聚 5. 煅烧 稳定氧化锆陶瓷的化学沉淀法制备 二、醇盐水解法 醇盐水解制备超微粉体的工艺过程包括两部分，即水解沉淀法和溶胶凝胶法。 金属醇盐是用金属元素置