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180万吨PTA生产装置氧化工段流程设计说明书 工艺流程设计 ? 1??生产工艺流程?? 项目采用PTA生产工艺的两步法，即以PX为原料，以醋酸钴和酸酸锰为催化剂，以溴化物为助催化剂，在醋酸溶剂中通入空气进行氧化反应使其生成TA，再将TA通过加氢反应去除其中所含杂质4-CBA，最后制得高纯度的PTA产品。 （1）PX氧化反应过程? 是以PX为原料，以醋酸为溶剂，以醋酸钴和醋酸锰为催化剂，以溴化物为促进剂，在设计压力和温度条件下，通入压缩空气使其发生氧化反应，把PX氧化成TA。 氧化主反应： 但是，PX氧化反应不是一步即能完成，而是按下列步骤分步进行： 对苯二甲醛 副反应：? （2）加氢还原精制反应过程? PX氧化过程中因副反应常有一些副产物产生，但是其中最主要的是氧化过程中的中间物4-羧基苯甲醛(4-CBA)对产品质量影响大，因为这种中间物常以TA共结晶存在，带入聚酯产品影响纤维的成纤性。因此，在PTA生产中需经在精制过程中把4-CBA加氢还原为易溶于水的甲基苯甲酸(PT酸)而分离出去。? 2?工艺流程说明? 2.1PX氧化单元? 本单元采用对二甲苯(PX)液相空气催化氧化法，生产粗对苯二甲酸(CTA)，主要包括六个子单元：空气压缩单元、进料准备单元、氧化反应单元、CTA结晶、压力过滤及溶剂置换、溶剂回收与催化剂回收单元以及R2R残渣回收单元。? （1）空气压缩单元? 空压机系统由“压缩机、蒸汽透平、尾气膨胀机和电机/发电机”组成。空气经离心式空气压缩机压缩至1.75MPaG后大部分进入氧化反应器进行氧化，少部分进入第一CTA结晶器进行二次氧化。?? （2）进料准备单元? 来自罐区的对二甲苯(PX)、醋酸(HAC)、循环醋酸和配置好的钴－锰－溴催化剂，按照一定的流量比例经过在线混合器混合均匀后进入氧化反应器。?? （3）氧化反应单元? 氧化反应在设有搅拌器的氧化反应器中发生，操作压力为1.35～1.55MPaG，温度为185～200℃，氧化反应器中HAC与PX的比例为3.5左右。氧化反应所需的工艺压缩空气由空气压缩机提供，通过喷嘴送入反应器，为保证氧化反应器安全生产，反应尾气中的O2含量由在线氧分析仪连续监测记录。? 氧化反应中产生的热量通过醋酸溶剂和反应生成水的蒸发而移走。 （4）CTA结晶、压力过滤单元? 结晶单元的主要作用是二次氧化、降压降温结晶。氧化反应器底部排出的产品浆料经过三台串联结晶器逐级降压降温，水和溶剂被蒸发、CTA?被充分结晶，分离出的CTA滤饼直接进入精制打浆罐进行打浆。? （5）溶剂回收与催化剂回收单元? 氧化单元使用的醋酸溶剂大部分在系统中循环利用，只需要补充少量新鲜醋酸以抵消系统中的损耗。?? 母液罐主要接收压滤机的母液，90%以上进入母液回收罐，然后循环回氧化单元进料，这样可以减少新鲜催化剂补充量、减轻溶剂回收系统的负担。溶剂脱水塔采用共沸蒸馏，进料包括氧化反应器冷凝器抽出冷凝液、高压吸收塔洗涤液、常压洗涤塔洗涤液、结晶器冷凝液、溶剂汽提塔塔顶蒸汽。 （6）R2R残渣回收系统? 送入R2R系统的残渣浆料，进入萃取器加热、萃取完的混合液进入过滤器，过滤掉的滤液进入第一倾析器，有机相经过溶剂蒸发器回收溶剂甲苯(循环使用)，溶剂蒸发器底部物料(主要是苯甲酸和其他重组分)进入苯甲酸塔精馏，塔顶得到高纯苯甲酸(以副产物出售)，苯甲酸塔底部物料在回收PT酸(返回至氧化母液罐)后，剩余废水收集在废水收集罐中，排入污水站进行生化处理；而从清晰器出来的水相，经过调节PH值、中和沉淀，首先过滤去除干扰金属(铁、镍等)；然后进入金属过滤器回收钴锰催化剂(返回至氧化母液罐)后，废水收集在废水收集罐中，排入污水站进行生化处理。? CTA精制单元 在精制单元，将CTA溶解成水溶液，在一定的温度压力、钯-碳催化剂催化条件下，与氢气发生加氢还原反应，把杂质4-CBA转化成易溶于水的PT酸，同时多种氧化副反应杂质在高温下分解，得到的PTA浆料经过结晶、过滤和干燥处理后，得到高纯度产品PTA。? 本单元主要包括五个子单元：进料制备和预热单元、加氢反应单元、结晶、过滤及干燥单元、母液回收单元、氢气回收单元。? （三）辅助设施工艺流程? 本项目配套建设1套2500Nm3/h制氢系统，由甲醇催化重整制氢系统、导热油加热系统和变压吸附氢气纯化系统组成。制氢系统工艺流程见图5-2。 反应工段塔设计 物料衡算 有关物料衡算技术数据 生产能力：180w吨/年 生产时间：全年7200小时 产品要求：精对苯二甲酸=99.98%(mol/h) 生