挥发性有机物的测定吹脱捕集气相色谱法1方法原理通过吹脱管用.doc

挥发性有机物的测定 吹脱捕集气相色谱法 方法原理 通过吹脱管用氮气(或氦气)将水样中的VOCs连续吹脱出来，通过气流带入并吸附于捕集管中，待水样中VOCs被全部吹脱出来后，停止对水样的吹脱并迅速加热捕集管，将捕集管中的VOCs热脱附出来，进入气相色谱仪。气相色谱仪采用在线冷柱头进样，使加热脱附的VOCs冷凝浓缩，然后快速加热进样。与其他方法相比，吹脱捕集法具有样品用量少，组分损失小，检测限低，无溶剂污染，操作快捷方便等特点。 2．干扰及消除 用PT—GC—FID法测定水中挥发性有机物时，水体中的半挥发性有机物不会干扰分析 测定。 3．方法的适用范围 本方法适用于江、河、湖等地表水以及自来水中的挥发性有机物的测定，也适用于污水中挥发有机物的测定，但样品要做适当稀释。最低检出限见表l和表2。 表1 VOCS1标样的方法最低检出限（MDL） 化合物 MDL (μg/L) 化合物 MDL (μg/L) 化合物 MDL (μg/L) 乙醚 0.02 丙腈 0.2 4-甲基-2-戊酮 0.06 丙酮 0.2 甲基丙烯腈 0.04 1,1-二氯丙酮 1.0 氯丙烯 0.07 丙烯酸甲酯 0.07 甲基丙烯酸乙酯 0.02 碘甲烷 0.07 四氢呋喃 0.2 己酮 0.08 二硫化碳 0.006 1-氯丁烷 0.004 反-1,2-二氯-2-丁烯 0.09 乙腈 0.02 甲基丙烯酸甲酯 0.04 五氯乙烷 0.05 甲基叔丁基醚 0.02 氯乙腈 1 六氯乙烷 0.03 2-丁酮 0.2 2-硝基丙烷 0.2 硝基苯 0.1 表2 VOCS1标样的方法最低检出限（MDL） 化合物 MDL (μg/L) 化合物 MDL (μg/L) 化合物 MDL (μg/L) 1,1-二氯乙烯 0.005 甲苯 0.002 正丙烷 0.002 二氯甲烷 0.02 反-1,3-二氯丙烯 0.01 溴苯 0.05 反-1,2-二氯乙烯 0.005 1,1,2-三氯乙烷 0.03 1,3,5-三甲基苯 0.001 1,1-二氯乙烷 0.006 1,3-二氯丙烷 0.02 2-氯甲苯 0.001 2,2-二氯丙烷 0.01 四氯乙烯 0.009 4-氯甲苯 0.003 顺-1,2-二氯乙烯 0.006 二溴氯甲烷 0.05 叔丁苯 0.002 三氯甲烷 0.02 1,2-二溴乙烷 0.03 1,2,4-三甲苯 0.002 溴氯甲烷 0.03 氯苯 0.003 仲丁苯 0.002 1,1,1-三氯乙烷 0.01 乙苯 0.002 4-异丙基甲苯 0.002 1,1-二氯丙烯 0.004 1,1,1,2-四氯乙烷 0.002 1,3-二氯苯 0.004 四氯化碳 0.03 对二甲苯 0.001 1,4-二氯苯 0.004 1,2-二氯乙烷 0.01 间二甲苯 0.001 正丁苯 0.002 苯 0.002 邻二甲苯 0.002 1,2-二氯苯 0.006 三氯乙烯 0.007 苯乙烯 0.003 1,2-二溴-1-氯丙烷 0.1 1,2-二氯丙烷 0.007 异丙苯 0.002 1,2,4-三氯苯 0.009 溴二氯甲烷 0.03 三溴甲烷 0.08 六氯丁二烯 0.01 二溴甲烷 0.05 1,1,2,2-四氯乙烷 0.08 萘 0.01 顺-1,3-二氯丙烯 0.009 1,2,3-三氯丙烷 0.04 1,2,3-三氯苯 0.01 4 水样采集与保存 用水样荡洗玻璃采样瓶三次，将水样沿瓶壁缓缓倒入瓶中，滴加盐酸使水样pH2，瓶中不留顶上空间和气泡，然后将样品置于4℃无有机气体干扰的区域保存，在采样后14d 内分析。 5 仪器 ①气相色谱仪，具氢火焰离子化检测器(FID)。 ②吹脱捕集装置。 ③吹脱管，5ml，25ml。 ④捕集管，Tenax／Silica Gel／Charcoal。 ⑤气密性注射器，5ml，25ml。 ⑥样品瓶：40ml棕色螺口玻璃瓶。 ⑦微量注射器，lμl，9μl。 6 试剂 ①VOCs混合标准样品：VOCsl混标(24种)和VOCs2混标(54种)(见表l和表2)。根据需要购买不同含量的浓标混合贮备液。 ②纯水：二次蒸馏水，在使用前用高纯氮气吹10min，验证无干扰后方可使用。 ③内标：对溴氟苯，浓度为100μg／ml。 ④保护剂：盐酸(1：1)，抗坏血酸(分析纯)。 7 步骤 (1)色谱条件 毛细管色谱柱：TC—Aquatic，60m×0．25mm(内径)，膜厚1．0μm