高中化学复习方程常见无机阳离子的分离与鉴别材料.pptVIP

二. 第二组－－硫酸组阳离子的分析 本组阳离子包括Ba2+、Ca2+、Pb2+，它们的硫酸盐都难溶于水，但在水中的溶解度差异较大，在溶液中生成沉淀的情况也不同，Ba2+能立即析出BaSO4 沉淀，Pb2+缓慢地生成PbSO4沉淀，CaSO4 溶解度稍大，Ca2+只有在浓Na2SO4 中生成CaSO4 沉淀但加入乙醇后溶解度能显著地降低。 用饱和Na2CO3 溶液加热处理这些硫酸盐时可发生下列转化。 MSO4 + CO32? = MCO3 + SO42? 虽然BaSO4 的溶解度小于BaCO3，但用饱和Na2CO3 反复加热处理，大部分BaSO4 也可转化为BaCO3。这三种碳酸盐都能溶于HAc 中。 硫酸盐组阳离子与可溶性草酸盐如(NH4)2C2O4 作用生成白色沉淀，其中BaC2O4 的溶解度较大，能溶于HAc。PbSO4 能溶于饱和NH4Ac，利用这一性质，可与Ba2+、Ca2+分离。 本组阳离子与三、四、五、六组阳离子的分离 1、 将分离第一组后保留的溶液，（含二～六组阳离子），在水浴中加热，逐滴加入1mol /LH2SO4 至沉淀完全后，再过量数滴，加入95%乙醇4～5 滴，静置3～5min，冷却后离心分离（离心液中含三～六组阳离子，应予保留）沉淀用混合溶液（10 滴1mol /L H2SO4 加入乙醇3、4 滴）洗涤1～2 次后，弃去洗涤液，在沉淀中加入3mol /L NH4 Ac 7～8 滴，加热搅拌，离心分离，离心液按第一组鉴定Pb2+的方法鉴定Pb2+的存在。 2、 沉淀中加入10 滴饱和Na2CO3 溶液，置沸水浴中加热搅拌1～2min，离心分离，弃去离心液，沉淀再用饱和Na2CO3 同样处理2 次后，用约10 滴去离子水洗涤一次，弃去洗涤液，沉淀用HAc 数滴溶解后，加入氨水 调节pH = 4～5，加入K2CrO4 2～3 滴，加热搅拌，生成黄色沉淀，表示有Ba2+存在。 3、 离心分离，在离心液中，加入饱和(NH4)2C2O4 溶液2～3 滴，温热后，慢慢生成白色沉淀，表示有Ca2+存在。 三、 第三组－－氨合物组阳离子的分析 本组阳离子包括Cu2+、Cd2+、Zn2+、Co2+、Ni2+等离子，它们和过量的氨水都能生成相应的氨合物，故本组称为氨合物组。Fe3+、Al3+、Mn2+、Cr3+、Bi3+、Sb3+、Sn2+、Sn4+等离子在过量氨水中因生成氢氧化物沉淀而与本组阳离子分离。由于Al(OH)3 是典型的两性氢氧化物，能部分溶解在过量氨水中，因此加入铵盐如NH4Cl 使OH?的浓度降低，可以防止Al(OH)3 的溶解。但是由于降低了OH?的浓度，Mn2+形成氢氧化物沉淀不完全，如在溶液中加入H2O2，则Mn2+可被氧化而生成溶解度较小MnO(OH)2 棕色沉淀。 因此本组阳离子的分离条件为：在适量NH4Cl 存在时，加入过量氨水和适量H2O2，这时本组阳离子因形成氨合物而和其它阳离子分离。 本组阳离子与四、五、六组阳离子的分离 在分离第二组后保留的离心液（含三～六组阳离子）中，加入3mol/LNH4Cl 2 滴，3%H2O2 3～4 滴，用浓氨水碱化后，在水浴中加热，并不断搅拌，继续滴加浓氨水，直至沉淀完全后再过量4～5 滴，在水浴上继续加热1min，取出冷却后离心分离，(沉淀中含五、六组阳离子，应予保留)。 离心液(含三、四组阳离子)按下列方法鉴定Cu2+、Co2+、Ni2+、Zn2+、Cd2+离子。 (1) Cu2+的鉴定 取离心液2～3 滴，加入HAc 酸化后，加入K4[Fe (CN)6]溶液1～2 滴，生成红棕色沉淀，表示有Cu2+存在。 (2) Co2+的鉴定 取离心液2～3 滴，用HCl 酸化，饱和KSCN 溶液2～3 滴，丙酮5～6 滴，搅拌后，有机层显蓝色，表示有Co2+存在。 (3) Ni2+的鉴定 取离心液2 滴，加二乙酰二肟溶液1 滴，丙酮2 滴，搅拌后，出现鲜红色沉淀，表示有Ni2+存在。 (4) Zn2+、Cd2+的分离和鉴定 取离心液15 滴，在沸水浴中加热近沸，加入(NH4)2S 溶液5～6 滴，搅拌，加热至沉淀凝聚再继续加热3～4min，离心分离（沉淀是哪些硫化物？离心液中含第四组阳离子，应予保留）。 沉淀用0.1mol /L NH4Cl 溶液数滴洗涤2 次，离心分离，弃去洗涤液，在沉淀中加入2mol /L HCl 4～5 滴，充分搅拌片刻（哪些硫化物可以溶解？），离心分离，将离心液在沸水浴中加热，除尽H2S 后，用6mol /L NaOH 碱化并过量2～3 滴，搅拌，离心分离（离心液是什么？沉淀是什么？）。