川芎脂溶性成分的GCMS分析.pdfVIP

第24卷增刊 分析测试学报 V01．24 2005年11月 FENXICESHI ofInstrumental NOV．2005 XUEBAO(JournalAnalysis) 川芎脂溶性成分的GC—MS分析 李艳辉1，官艳丽1，邹多生2，王燕军2，杨胜军2 (1．中国科学院成都生物研究所，四川成都610041；2．四川省公安厅刑侦局，四川成都610041) 川芎(Ligusticumchuanxiong Hort．)为伞形科藁本属植物，其干燥根茎作为中药材具有活血行气、 祛风止痛的功效¨。。川芎含有较大量的挥发油。2“1，其主要成分为倍半萜、脂肪酸和芳香化合物。 我们采用气相色谱一质谱(GC—MS)联用方法对川芎药材的脂溶性成分进行分离鉴定，确定36个成 分及其相对含量，通过与文献报道的不同产地川芎挥发油成分进行对比，归纳出12个特征和共有 成分，现将实验结果报道如下。 1 实验部分 1．1 仪器与实验条件 实验仪器：安捷伦Agilent6890／5973型气相色谱一质谱联用仪。 m×0．25mm×0．25 分析测试条件：色谱柱：HP一5MS石英毛细管柱(30 Ixm)；进样口温度 220℃，辅助区280oC；柱温：起始温度80℃，保持3min后开始升温(5℃／rain)到280℃再恒温 10 min；进样量：1．0tzL；载气(流量)：氦气(o．9mL／min)；质谱检测器：EI电离源，70eV。 1．2样品来源与提取 实验所用的Jll芎样品产于四川省郫县川芎种植基地。将干燥样品(15kg)粉碎，95％乙醇常温 浸提3次，每次7天。浓缩回收乙醇后所得浸膏以水分散，用石油醚萃取3次，浓缩回收石油醚， 得jlI芎的脂溶性成分(900 g)。 2结果与讨论 在上述实验条件下获得较好的气相色谱图，各色谱峰的鉴定是由质谱分析及计算机标准谱库检 索，并参考相应化合物在类似色谱分析条件下的保留时间完成的。通过总离子流色谱图的面积归一 化法给出各成分的相对含量。本实验共分离出53个峰，鉴定了其中36个成分(表1)，占总含量的 倍半萜内酯和丁苯酞等芳香成分占总量的80％以上，它们为川芎的主要活性和特征成分。与文献报 道的川芎挥发油成分对比可以看出，石油醚萃取的脂溶性成分与水蒸气蒸馏所得挥发油成分类似， 只是脂肪酸及其酯的含量相对较高。 钟凤林等研究了6个不同产：眈Jll芎挥发油的化学成分15J，结合杨光明等对川芎化学成分的指纹 图谱研究№3和我们的实验结果将川芎脂溶性成分的特征和共有成分总结如表2。从表中可以看出， 该12种成分普遍存在于各个不同产地的川芎中，其中丁基苯酞、丁烯苯酞、川芎内酯、藁本内酯 等为该植物主要的特征和活性成分，含量较高，可以选为该药材品质分析的指标成分。 表1川芎脂溶性成分的GC—MS分析结果 一115— 第24卷 分析测试学报 增刊 (续表1) 表2不同产地川芎脂溶性特征和共有成分的比较 名称 四川郫县 四川灌县 云南丽江 上海南汇 江西九州 甘肃庄浪 甘肃华亭 川芎内酯 28．17 57．89 1…． }． I }． 勰19：．9订4 J — J 新蛇床子内酯囊圣三内酯 一 J —116— 第6期