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固相萃取及色谱 前言 1 前言 2 研究进展 3 应用举例 4 致谢 前言 环境样品基质复杂 干扰物质种类繁多 待测物浓度较低 样品预处理 传统预处理技术：沉淀分离、索氏萃取液-液萃取等 目前常用的预处理技术：固相萃取、液液萃取等 研究进展（固相萃取） 固相萃取：利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，从而达到分离和富集目标化合物的目的 。 研究进展（固相微萃取SPME） 固相微萃取(solid-phase microextraction,SPME)技术是固相萃取技术上发展起来的一种微萃取分离技术，是一种集采样，萃取，浓缩和进样于一体的无溶剂样品微萃取新技术 . 研究进展（固相微萃取SPME） 直接SPME法 样品基质干净 针对半挥发性和挥发性样品 顶空SPME法 针对挥发性和半挥发性样品 衍生化SPME法 极性特别强的物质 研究进展（基质固相分散萃取MSPDE) 基质固相分散萃取是将适量的固相吸附填料和样品直接进行研磨，混合均匀制成混合物质后作为填料装柱，再使用不同的洗脱剂淋洗柱子，将各种待测物质洗脱下来，从而达到对待测物质的浓缩。 MSPDE的选择性主要依赖于吸附材料的选择，常用的吸附剂主要有C8、C18、硅藻土等。 研究进展（分散固相萃取） 该方法使用固相萃取中常用的萃取剂填料颗粒，将萃取剂颗粒直接加入到待处理样品中混合匀，从而对目标分析物进行萃取。 研究进展（在线固相萃取online SPE ） 在线固相萃取是离线SPE的全自动在线实现方式，是将固相萃取和高线液相色谱联用。 研究进展（吸附剂） 免疫亲和型吸附剂 限进介质材料 这种材料具有亲水的外表面，孔内表面修饰的是疏水 性的三肽基团。得到的这种材料对生物大分子具有体积排阻功能的同时，还能实现对小分子分析物的提取和富集。 研究进展（吸附剂） 分子印迹聚合物 分子印迹聚合物通过在模板分子周围形成高度交联的刚性分子，除去模板分子后，在交联的结构中留下具有结合能力的作用位点和特异的空间构型，从而仅对模板分子具有高度的识别能力。 研究进展（吸附剂） 纳米材料 研究进展（吸附剂） 纳米材料 磁性纳米材料 磁性纳米材料具有小的尺寸、大的比表面积、良好的分散性、较强的吸附能力等优点具有顺磁性，在外加磁场的作用下易实现固液分离。 Fe3O4作为一种磁纳米微粒，由于其制备方便，对人体无毒副作用，具有较好的生物相容性和生物降解性等特点，是目前研究最广泛的磁纳米材料之一。 表面磁性效应 超顺磁性 磁有序颗粒的小尺寸效应 研究进展（吸附剂） 纳米材料 CNTs 研究进展（吸附剂） 石墨烯 纳米材料 石墨烯具有离域π电子体系，可以和富电子体系形成强的π-π 作用力，超高的比表面积也使其吸附负载能力优于其他材料。具有成本低廉、原料易得、且容易实现规模化制备的优点，因此石墨烯及其复合材料有望成为用于固相萃取的新型吸附材料。 石墨烯在 MSPE中的应用 简单的物理方法将包覆二氧化硅的磁颗粒（Fe3O4@SiO2）固载到石墨烯表面建立了环境水样中磺胺类抗生素的快速检测方法。 合成方法 样品 吸附材料 目标分析物 检测方法 物理吸附 水样 水样 Fe3O4@SiO2/G G-Fe3O4 磺胺类抗生素 氨基甲酸酯农药 HPLC HPLC 原位化学共沉淀法 水样 G-Fe3O4 酰胺类除草剂 GC-EDC 水样、饮料 G-Fe3O4 邻苯二甲酸酯类物质 HPLC 水热法 黄花、甘蓝和 番茄 中药 G-Fe3O4 磁性石墨烯 三唑类杀菌剂 盐酸小檗碱、姜黄素和尼古丁氮氧化物 GC-MS MALDI-TOF-MS 应用举例 1. An on-line SPE–HPLC method for effective sample preconcentration and determination of fenoxycarb and cis, trans-permethrinin surface waters Dalibor?atínsky et al,Talanta,2015,142:124–130 (用在线SPE-HPLC对地表水中苯氧威、顺反式苄氯菊酯进行预处理和检测) 应用举例（熔融核技术） 如何确保分离度的基础上缩短分析时间？ 应用举例（熔融核技术） 分离度 柱效 保留因子k 分离因子α 柱长 粒径 洗脱能力更弱的溶剂 固定相 流动相 组成 pH N=L/H ;H=A+B/u+Cu 熔融核 应用举例（熔融核技术） Fused-Core熔融核粒子特性 2.7 μm高纯硅胶粒径 1.7 μm熔融核粒径（粒子