动植物油脂中聚二甲基硅氧烷含量的测定-思明区疾病预防控制中心.doc

食品安全国家标准《食品中N－亚硝胺类化合物的测定》 (征求意见稿)编制说明 一、 标准起草的基本情况（包括简要的起草过程、主要起草单位、起草人等） 根据原卫生部（现国家卫生计生委）《2010年食品安全国家标准清理完善工作安排》要求，受前卫生部食品安全综合协调与卫生监督局（现国家卫生计生委食品安全标准与监测评估司）委托，由福建省疾病预防控制中心负责承担 “食品中N-亚硝胺类的测定”标准的修订工作，主要参加单位有福建出入境检验检疫局技术中心等。由于新增加了气相色谱－氮化学发光检测器法，因此邀请了6家验证单位进行验证，人员和单位如表。 表 1 标准制修订完成单位和成员 成 员 单 位 作 用 傅武胜 福建省疾病预防控制中心 项目负责人 严小波 福建省疾病预防控制中心 GC-NCD主要研制人 里 南 福建省疾病预防控制中心 GC-NCD主要研制人 姜晓黎 福建出入境检验检疫局技术中心 GC-NCD主要研制人 吴少明 福建省产品质量检验研究院 GC-NCD主要研制人 王传现 上海出入境检验检疫局 方法验证与文本修改 杨 方 福建出入境检验检疫局技术中心 GC-NCD方法研制指导 卓黎阳 泉州市产品质量检验所 方法验证与文本修改 罗晓薇 泉州市产品质量检验所 方法验证与文本修改 刘丽菁 福建省疾病预防控制中心 方法研究 唐昌东 福建省疾病预防控制中心 方法研究 黄宏南 福建省疾病预防控制中心 技术指导 陆秋艳 福建省疾病预防控制中心 方法验证 童玉贵 莆田出入境检验检疫局技术中心 方法验证 谢维平 泉州市疾病预防控制中心 方法验证 杨乙强 泉州市产品质量检验所 液相色谱方法验证 戴 明 福建省产品质量检验研究院 方法验证 刘 夏 上海出入境检验检疫局 方法验证 林 捷 福州市疾病预防控制中心 方法验证 由于现有国标方法实施困难，全国普遍缺乏气相色谱－热能分析仪（GC-TEA）仪器，因此我国食品污染物监测网络（食品安全风险监测计划）和总膳食均未对N-亚硝胺进行监测，我国只有少量早期的研究性论文数据报道。标准研制中，在样品前处理中尽量考虑已有较为成熟的方法，如水蒸汽蒸馏法、液－液萃取法。在仪器条件方面，还是尽量考虑仪器性能稳定耐用、技术先进、经济可行的有关方法，那么气相色谱－氮化学发光检测器法（GC-NCD）就是值得推广应用的一个方法。GC-NCD测定原理为：自气相色谱仪分离后的亚硝胺在热解室中生成氮氧化物(NO)，NO进一步与臭氧反应生成激发态的二氧化氮，当激发态二氧化氮回到基态时在红外区发光，发射的光强与样品中含氮化合物的含量成正比。操作步骤简述为，向粉碎好的试样中加入内标N-二正丙基亚硝胺（NDPA）后，以水蒸汽常压蒸馏法提取出试样中的N-亚硝胺，即N-亚硝胺目标物随着水蒸汽一起蒸馏，被低温（用冷冻20%氯化钠溶液为致冷介质）的二氯甲烷所吸收，蒸馏液经二氯甲烷萃取、浓缩后供GC-NCD分析，以色谱峰的保留时间定性，内标法定量。 本次发出征求意见表30份，收到评议表19份，其中4份来自检验方法分委员会委员。征集意见154条，采纳100条，部分采纳6条，不采纳46条，暂不采纳2条。对不采纳、部分采纳和暂不采纳意见都给予了逐一答复。某些意见分歧较大，影响深远，如关于删除标准第三法（气相色谱高分辨质谱法）或者将该法确定为第一法等。不少专家给制标单位提出要给出第二法和第三法的谱图和检出限（定量限）等，制标单位（人）没有这些资料，也难以实施验证，只能进行文本格式性修改。关于第二法能否适用于更多食品种类，以及其他N-亚硝胺。这些影响也较大，如果确有必要，能否采用等同或等效采用AOAC的方法。 二、 标准的重要内容及主要修改情况 本标准修订了国标GB/T 5009.26《食品中亚硝胺类的测定》，该标准由两个方法构成，第一法为气相色谱－热能法，第二法为气相色谱－高分辨质谱法。修订后的新标准由三个方法构成。 与原标准的主要差异有： 1) 增加气相色谱－氮化学发光检测器法作为第一法，原标准的第一法、第二法分别作为修订后新标准的第二、三法； 2) 将原方法中的填充色谱柱修改为毛细管色谱柱，并对其它色谱条件作了相应的调整； 3) 为与GB 2762-2012标准保持一致，将N-亚硝基二甲基修改为N-二甲基亚硝胺，其它N-亚硝胺也相应对名称作了统一修改； 4) 增加了N-二异丙基亚硝胺、N-二丁基亚硝胺、N-哌啶亚硝胺的测定； 5) 增加了资料性附录，即N-亚硝胺的相关信息和GC-NCD色谱图。 6) 按照食品安全国家标准要求，对标准文本格式进行了修改。 三、国际国内标准情况 我国涉及N-亚硝胺限量和检测方法的国家、行业标准如下，主要与食品、烟草、化妆品有关。对于限量标准，自2012年开始已经整合为一个基础标准，即GB 2762－2012，