库仑测硫仪在炭素石墨产品含硫分析的应用.pdfVIP

第21届炭石墨材料学术会论文集 [文章编号]炭学文集21(2008)-47 库仑测硫仪在炭素石墨产品含硫分析的应用 闰 飞 006) (徐州市鼓楼区胜阳电子仪器制造厂江苏徐州221 摘要利用ZCL600A智能快速测硫仪对炭素石墨产品中硫含量进行测量，可提高测试工 作效率和产品检验水平，完善炭素石墨产品检验手段。 关键词ZCL600A智能测硫仪炭素石墨硫含量 炭素石墨中硫含量是一项重要的品质指标，它直接影响炭素石墨产品的价格，长期制约 我国炭素石墨产品的外贸出口。因此在炭素石墨制品生产过程中，对各种原料、半成品和成 品中的硫含量精确测定，中具有重要指导意义。本文介绍了ZCL600A智能快速测硫仪的优异 性能及其在炭素石墨测硫中的应用。 ZCL600A智能快速测硫仪与传统化学分析法相比，具有操作快速简便、测定结果准确、自 动化程度高、避免人工干扰、减轻劳动强度等优点，实现了人工分析向自动化仪表分析的重 大转变。 l 仪器原理及性能 炭素石墨产品中硫含量的传统化学分析方法采用燃烧中和滴定法，存在分析时间长、劳 动强度大、手续繁琐、分析精度容易受到外界因素影响等缺点，制约了炭素石墨行业产晶质 量的提高。ZCL600A智能快速测硫仪(徐州市鼓楼区胜阳电子仪器制造厂)分析原理：试样在 催化剂(三氧化钨)作用下，试样中的硫于空气流中燃烧分解，生成硫的氧化物并被碘化钾 溶液吸收，以电解碘化钾溶液所生成的碘来氧化滴定，根据电解生成碘所消耗的电量计算试 样丰的全硫含量。电解液的配制为：59碘化钾和59溴化钾溶于300m蒜馏水，加入lQIl球醋酸。 该电解液可以重复使用，pH值小于1时应抛弃。该分析方法每个试样的分析时间仅需面jn，自 动显示并打印保存测试样品中硫的重量和百分比；测量精度符合国标所列各项要求。ZCL600A 智能快速测硫仪可对石墨微粉、可膨胀石墨、石墨板材及制品、炭素、石油焦等产品进行硫 含量测定。仪器具有智能程序控制、数据直读、操作简易、结果准确、性能稳定等优点。硫 含量测定范围：0--4076；测定误差：如．08)6；线性度：如．Ol％；分析时间：飘jn，硫含量 积分分辨率：0．0001mg；数据分辨率：0．001％(10pro)，是目前炭素石墨制品企业提高竞争 能力、开展技术升级的优先选择设备。 搅拌净化装量 测硫仪主机 图1测硫仪组成 ·32O· 2 仪器结构 ZCL600A智能快速测硫仪由测硫仪主机能函加自动完成前进、分解、返回程序，并数 显硫重量积分(mg)最终显示百分含量及打印汉显测试结果)、管式高温炉、搅拌净化装置、 电解池组成。测硫主机采用国际先进设计思想，功能单元模块化设计；相同功能模块参数一 致，可以互换而不影响仪器的精度，仪器一旦出现故障，可以根据故障报警而判断出哪一部 分出故障，维修人员可更换上相同的印刷电路板，恢复仪器的正常工作。由于互换性好，仪 器不要作任何调整就能达到原有的精度，简化了仪器维修工作。 3 工作流程 炭素石墨样品分析步骤：将石墨样品粉碎至30目左右，炭素样品可粉碎至50’80目左右。 送入电热恒温干燥箱烘1h后放入干燥器备用。接通测硫仪电源，仪器按预设加热电流自动调 节升温，使炉温控制在1150描℃。在电解池加入电解液300m L开启搅拌净化装置；调节适 当的搅拌器转速及空气流量为1000m 1向in，并检查装置气密性，关闭异径管与电解池问的直 通阀，观察流量计的转子能否下降，如下降则气密性检查合格。称量50m g左右样品放入瓷舟 内，表面盖一薄层三氧化钨。再把瓷舟放入管式电炉进口处石英舟中，合上盖子按动对应数 字键输入样品重量，然后按动“开”键，样品被送样机构送入管式炉高温部分，进行高温裂 解并分析全硫含量。5IIin后石英舟自动