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合成氨生产之中间控制气体分析  ——转化气的分析 第一小组 罗恒 鲜磊鸣 张家虹 雷婷 许开蓉 张梦灵 学号： 1 2 13 14 15 16 班级：工分1233班 目录 一、简介 二、实验原理 三、使用仪器 四、操作条件 五、操作步骤 六、结果计算 一、简介 天然气中甲烷在一段炉与水蒸汽反应，转化成氢气，一氧化碳、二氧化碳等，在二段炉通过加适量空气，使甲烷进一步转化，并使粗合成气体配成所需要的氢氮比。通过转化气成分的分析，随时了解转化情况，为一、二段炉工艺操作调节提供依据。 二、实验原理 进行转换气分析时，我们通过色谱仪的定量管把被测样品送进气相色谱仪的进样口内，样品中的各种组分，经过进样口后被载气送进色谱柱逐渐被分离，然后进入检测器，由检测器把通过色谱柱后，按一定顺序逐个流出的各组分的浓度信号转变为电信号，经过测量臂检测，形成按时间顺序排列的谱峰面积图，这些色谱图通过微机软件定性分析处理和定量计算后，就可以求得分析样品中各组分的百分含量。因此在气相色谱仪中，色谱柱和检测器是两个关键的组成部件，下面就这两个部件的原理简要介绍。 三、使用仪器 气相色谱仪 色谱柱的制备： 柱I：碳分子筛柱，长2米，内径3毫米不锈钢管，内装60-80目碳分子筛。柱子在使用前，于150℃下通气活化5-8小时。 柱II：5A分子筛柱，长2米，内径3毫米不锈钢管，内装40-605A目碳分子筛，装柱前，将5A分子筛于550℃高温炉中恒温活化4小时。 四、操作条件 检测器：热导 桥电流：200毫安 柱温：95℃ 载气：氢气 （流速：60毫安/分） 进样量：1毫升 气相色谱仪分析燃气样品的流程 五、操作步骤 1.通气：打开氢气钢瓶总阀，调节减压阀及色谱仪开关阀门，使氢气流速达所需数值； 2.接通电源，调节温控旋钮，使仪器稳定在所需温度上； 3.加桥电流，待上述各测温点恒温后，加桥电流至200毫安； 4.调整池平衡：开动记录仪使其处于工作状态，待基线稳定后，按仪器说明书将池平衡调好，则可进行分析； 六、结果计算 Ci％=fi×hi 式中： ◆ Ci-i组分的体积百分含量，％； ◆ fi-i：组分的校正系数，即单位峰高所代表组分的含量； ◆ hi-i：组分的峰高，cm。 1.色谱柱的分离原理 当气样通过色谱柱时由于色谱柱中的固定相对被测气样中的各组分有不同的吸附和溶解的能力，这也称为气样中各组分在固定相和流动相中有不同的分配系数。当气样被载气带入色谱柱中，并不断向前移动时，分配系数（即被固定相溶解和吸附的能力）较小的组分移动速度快，而分配系数较大的组分移动速度较慢。这样分配系数小的组分先流出色谱柱。分配系数大的组分后流出色谱柱，从而达到各组分分离的效果。 2.检测器 热导检测器是基于不同组分具有与载气不同的导热系数。当流过热导池的气体组成及浓度发生变化时，都会在热敏元件上引起温度变化，由此产生热丝的阻值变化。该阻值的变化可以用惠斯登电桥测量出来，测量所得信号大小即为组分的含量。在使用热导检测器时，选用导热系数较大的氢或氦为载气，比选用氮气为载气灵敏度要高。 5.进样：将进样阀置于充气位置，用气样置换10~20秒钟，停止通气，抽出置于水观察排气情况下的胶管，使之与大气瞬时平衡下，立即将进样阀转至进样位置，将气样送入柱分析，待柱I出峰完毕后，再次进样，送入II分析。气样分析结束后，按同样方法在两柱上各进一标准气样。 6.色谱峰的记录，根据气样中各组分的分量，选择合适的衰减档，把色谱峰完整的记录下来，量取各组分峰高。 7.分析结束后，按下列步骤关闭仪器： ①关闭记录纸开关和记录仪电源； ②关闭桥电流开关和恒温电源开关； ③松开载气减压阀阀杆，关闭钢瓶总阀，停止通气。