化工工艺实验讲义预案.doc

上海师范大学 化工工艺专业实验 上海师范大学化学系化工教研室 2012.10. 目录 实验一、二元系统汽液平衡数据的测定 1 实验二 电动调节阀的流量特性测试实验 10 实验三、单釜与三釜串联连续流动反应器中的返混测定 16 实验四、连续均相管式循环反应器中的返混测定 21 实验五、流化床干燥 25 实验六、圆盘塔中二氧化碳吸收的液膜传质系数测定 33 实验七、膜分离实验 41 实验八、一氧化碳中温–低温串联变换反应 47 实验九、固体小球对流传热系数的测定 55 实验十、 反应精馏制乙酸乙酯 60 实验十一、 恒沸精馏 66 实验十二、 水箱液位定值控制实验 71 实验十三、乙苯气固催化脱氢制苯乙烯 81 实验十四、碳分子筛变压吸附提纯氮气 86 实验十五、液膜分离法处理含酸废水 91 实验十六、双驱动搅拌器测定化学吸收气液传质系数 96 实验一、二元系统汽液平衡数据的测定 一、实验目的 准确的汽液平衡数据是进行蒸馏过程或吸收过程的工艺计算及设备设计不可缺少的重要依据。本实验的目的主要有： 掌握循环法测定二元汽液平衡数据的原理和方法； 了解非理想体系液相活度系数的计算方法； 掌握二元汽液平衡相图的绘制方法。 二、实验原理 恒压汽液平衡数据的测定方法以循环法最普遍。循环法测定汽液平衡数据的基本原理示意图如图1-1所示。 在恒定压力下加热沸腾容器A中的一定组成的二元溶液，液体沸腾后，逸出的蒸汽经冷凝器完全冷凝后流入收集容器B。收集容器B中的液体达到一定量后开始溢流，经回流管循环流至沸腾容器A中。由于气相组成与液相组成不同，所以随着沸腾的进行，A、B容器中的组成不断变化。当体系达到平衡后，两容器中的组成不再变化而保持恒定，此时可分别从A、B两容器中取样分析，即可得到平衡时的液相组成及汽相组成。 本实验采用循环法测定常压下醋酸-水二元体系的汽液相平衡数据。由于汽相中醋酸存在多分子缔合现象，即使在常低压下也不可将醋酸-水体系的汽相近似为理想气体，故醋酸-水体系是汽相为非理想气体、液相为非理想溶液的非理想体系，其汽液相平衡计算较复杂。 为了便于实验数据的关联，这里提出一种简化计算法。汽相中仅考虑醋酸的单分子及双分子缔合（忽略不计三分子及以上的缔合现象），液相中仅考虑单分子的存在。此时，汽相中存在着醋酸的单分子体与二聚体的缔合反应平衡，即 双分子缔合平衡常数 (1-1) 其中，：醋酸二聚体的汽相分压； ：醋酸单分子体的汽相分压； ：汽相中醋酸的压力； ：分别为汽相中醋酸单分子体和二聚体的真实摩尔分数。 由于汽相中醋酸的压力是单分子体和二聚体的总压，而醋酸的逸度则是指单分子体的逸度，故汽相醋酸逸度为 不考虑醋酸与水之间的的交叉缔合，则体系中汽相有三个组成，即醋酸单分子体HAc、醋酸二聚体(HAc)2 和水分子H2O。故，汽相中HAc的真实组成： （1-2） 汽相的表观组成（下标A表示醋酸）和真实组成之间的关系可如下推导： 将上式中分子、分母同除以，并结合式（1-2），则 解得 (1-3) 将式（1-3）代入式（1-1），整理得： (1-4) 解此关于的一元二次方程得，代入式（1-1）可求得。即： （1-5） 水的真实组成则可通过归一化方程进行计算，即： (1-6) 醋酸的双分子缔合平衡常数K2与平衡温度T存在以下关系： (1-7) 醋酸的汽相组分逸度 水的汽相组分逸度 由上两式分别解得：醋酸的汽相组分逸度系数 （1-8a) 水的汽相组分逸度系数 (1-8b) 对于纯物质以上标0表示； i. 纯醋酸：因，故由（1-8）得； ii. 纯水：因低压下的水蒸汽可视作理想气体，故。 其中，可根据纯物质醋酸的缔合平衡关系求出： 因，代入上式，整理得：