《建筑防水涂料中芳香族化合物的测定气相色谱质谱联用法》(征求意见稿).doc

ICS91.120.30 Q 17 DB44 广东省地方标准 DB 44/ XXXXX—XXXX 建筑防水涂料中芳香族化合物的测定 气相色谱质谱联用法 Determination of aromatic compounds in building waterproof coating using gas chromatography － mass spectrometry 点击此处添加与国际标准一致性程度的标识 - XX - XX发布 XXXX - XX - XX实施 发布 前言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准的附录 A为资料性附录。 本标准由广州市质量监督检测研究院提出。 本标准由×××归口。 本标准起草单位：广州市质量监督检测研究院。 本标准主要起草人：×××、×××、×××。 建筑防水涂料中芳香族化合物的测定 气相色谱质谱联用法 范围 本标准规定了建筑防水涂料中芳香族化合物（苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯酚、萘、蒽）含量的气相色谱-质谱联用检测方法。 本标准适用于建筑防水涂料中芳香族化合物含量的测定。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 JC 1066-2008 建筑防水涂料中有害物质限量 分类 建筑防水涂料按JC 1066-2008分为水性、反应中经提取用测定，标法定量。苯、甲苯、乙苯、对（间）二甲苯、邻二甲苯、苯酚、萘、蒽：标准品，纯度至少99 %（质量百分数）或已知纯度。99.995 %。 仪器和设备 气相色谱-质谱联用仪：带程序升温及配有电子离子源（EI）。速≥3000 r/min。（25±5）℃天平：精度0.1 mg。25 mL、50 mL、100 mL。 磨砂口具塞玻璃比色管：25 mL。 气相色谱-质谱参考测试条件 色谱条件： 色谱柱：毛细管柱，60 mm×320 μm×1.00 μm或相当者；温程序：初始温度60 ，保持3 min，以2.5 /min升至90 后，用8 /min升至210 ，再10 /min升至230 ，保持9 min流速：1.0 mL/min；口温度：300 ；25:1。质谱条件：各化合物的具体质谱条件见。组 化合物 参考保留时间 t/min 定性离子(amu)及丰度比 定量离子, amu 1 苯 6.07 7877：52=100：16：15 78 2 甲苯 9.65 9192：65=100：61：8 91 3 乙苯 14.32 91106：65=100：33：9 91 4 对间二甲苯 14.85 91106：65=100：38：8 91 5 邻二甲苯 16.03 91106：65=100：50：8 91 6 苯酚 19.14 9466：65=100：40：30 94 7 萘 25.63 128127：102=100：16：11 128 8 蒽 37.55 17889：151=100：8：6 178 也可根据所用气相色谱-质谱联用仪的性能和待测试样的实际情况选择最佳的气相色谱-质谱测试条件。 试验步骤 样品准备方法 若产品需要稀释时，按推荐的最大稀释量稀释后进行测定；对于由液体和固体组分混合成的水性建筑防水涂料（如：聚合物水泥防水涂料、聚合物水泥防水砂浆），仅检测液体组分；反应型材料取混合反应后的样品进行试验，每次混合的样品不宜低于200 g，采用刮刀手工搅拌混合，时间约3 min。对于混合样品，应在混合5 min内取样。标准品各0. g（精确至0.0001 g）于0 mL容量瓶中，用乙酸乙酯稀释定容，摇匀。液：表2中所列标准溶液（.2.1）的体积，分别置于六个25 mL的容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀。移取的体积/mL 标准品的质量浓度/(μg/mL) 20.0 0 10.0 200 5.0 100 2.5 50 0.5 10 0.25 5 水性防水涂料标准工作液配制 标样储备液：准确取待测物标准品各0. g（精确至0.0001 g）置于0 mL容量瓶中，用乙醇定容，摇匀。表中所列标准溶液（.3.1）的体积，分别置于六个25 mL的容量瓶中，用乙稀释至刻度，摇匀。移取的体积/mL 标准品的质量浓度/(μg/mL) 2.0 20 10.0 8 5.0 4 2.5 2 0.5 0.4 0.25 0.2 标准工作曲线绘制 开启仪器设定好测试条件，用微量注射器分别取各标准1 μL进样，测定其对应的峰面积A。以峰面积A为纵坐标，相应标准工作液质量浓度ρ(μg/mL)为横坐标绘制标准工作曲线。 试样处理 反应型、溶剂型防水涂料样品前处理 在室温下，准