09色谱分离设备重点.ppt

离子交换法制纯水设备 三、离子交换树脂柱的操作 （一）树脂预处理 1.阳离子交换树脂的预处理 饱和氯化钠 1M氢氧化钠 1M盐酸 3BV12小时 3BV 2～ 4小时 3BV4～ 8小时 2.阴离子树脂的预处理 饱和氯化钠 1M盐酸 1M氢氧化钠 3BV12小时 3BV 2～ 4小时 3BV4～ 8小时 （二）装柱 1.干法装柱 将干的离子交换树脂缓缓加入柱中，同时轻轻振动色谱柱，使离子交换树脂松紧一致，树脂高度一般约为柱内径的8～10倍。随后小心沿壁加入洗脱剂，至刚好覆盖离子交换树脂顶部平面。 2.湿法装柱 将湿离子交换树脂加入合适量洗脱剂调成稀糊状，然后徐徐灌入柱子，让离子交换树脂自然沉降。沉降后，树脂高度一般应在柱内径的8～10倍范围。 装柱后树脂层中不能 存留气泡，不能使树脂露出水面 （三）上样和洗脱 1.湿法上样 把被分离的组分溶解在少量洗脱剂中，小心加在离子交换树脂顶部，注意保持离子交换树脂表面为水平面，上面的液体无湍动现象。 2.干法上样 在样平液中加入适量离子交换树脂，搅拌交换一定时间，收集树脂装入树脂柱。 3.洗脱 在树脂柱中缓缓加入洗脱剂，进行洗脱，各组分则先后被洗出。洗脱液合并后，回收溶剂，得到某单一组分。整个操作过程必须保持树脂表面的溶液无湍动现象，液面恒定，不流干。 （四）阴、阳离子交换树脂的再生 阴、阳离子树脂的再生操作过程有反冲洗、排出积水、进再生液、置换清洗、正洗等步骤。 （五）混合柱的再生 混合柱的再生操作包括反洗分层、排除积液、进再生液、置换清洗、混合、正洗等操作步骤，与单柱操作不同的是增加了反洗分层和混合过程。 上一内容 下一内容 回主目录 返回 目 录 第一节 色谱分离基本知识 第二节 吸附分离柱操作技术 第三节 离子交换分离设备 第九章 色谱分离设备 利用各组分物理化学性质的差异，使各组分在固定相和流动相中的分布程度有差别，导致各组分移动速度不同而被分离的过程，称为色谱分离法，又叫层析分离法。 由固体颗粒组成的系统称为固定相，固定相不流动；由气体或液体组成的系统称为流动相，流动相可以流动。将固定相装在一个容器中，使流动相流过固定相的同时就可将杂质分离。 气体流动相多数情况下采用氮气作载体，样品液则通过高温汽化成复杂混合气体随载气流动。 液体流动相分为水相和有机相两大类。水相即是水溶液作流动相，有机相则是用有机溶剂作流动相。 流动相是气体的叫气相色谱，是液体的叫液相色谱。 （1）吸附色谱（2）分配色谱（3）离子交换色谱（4）凝胶色谱（5）亲和色谱 （1）低压色谱：采用低压输送泵输送流动相，流动相压力小于0.3MPa,在色谱柱中流速缓慢。低压色谱主要用于常规药品的分离纯化。 （2）高效液相色谱：采用柱塞式往复泵输送流动相，流动相压力高达15MPa至30MPa，在色谱柱中流速快，进样后数分钟即可得到洗脱液。 高效液相工作流程 高效液相工作流程 1.色谱柱材料 玻璃、有机玻璃、金属和高分子塑料 2.色谱柱的尺寸特性 通常将色谱柱制成管式和罐式两种，大多数情况下为管式。 色谱柱的高度与其内径的比值，一般要求是L/D=10～30， 如果高径比大，则分离效果更好 玻璃色谱柱 夹套色谱柱 反转式色谱柱 低压液相色谱制备仪 高效液相制备仪器 2.硅胶 具有大量的毛细孔 ，极性吸附剂，在非水溶液中使用。 1.活性炭 由椰壳、果壳、核桃壳、花生壳等材料制成 ，具有丰富的毛细孔表面，无极性，在极性溶液中使用。 3.大孔树脂 由聚合单体、交联剂、致孔剂和分散剂等物质经聚合反应 制备而成的高分子树脂。 大孔树脂具有丰富的毛细管结构，根据组成单体极性大小可分为非极性、弱极性和极性三种类型。 直径小于树脂直径的就进入到树脂内部，大于树脂直径的分子从树脂颗粒之间的缝隙中随流动相快速流动，利用流速差将不同大小分子分离开。 大颗粒不能进入毛细孔而被筛分 大颗粒不能进入毛细孔而被筛分 进入树脂毛细孔的分子，根据其分子结构和极性，在孔道内受到大小不同的范德华引力。由于不同分子所受的吸附力不同，因而存在移动速度差，从而达到分离的目。 部分颗粒被吸附在毛细孔中 吸附色谱柱有管式和釜式两类。管式色谱柱与普通色谱柱结构相同，釜式吸附色谱柱结构如图所示。 1.新树脂的预处理 首先使用饱和食盐水（工业用）,用量约等于被处理树脂的2 倍,将树脂置于食盐中浸泡18～20 h ,