抗EMI磁芯自然断面的EBSD分析.pdf

抗EMI磁芯自然断面的EBSD分析 孟 兵1 邵李唤2 郑 梁2 秦会斌2 (1．济南大学济南250022；2．杭州电子科技大学杭州310018) 摘要：采用EBSD技术对抗EMI磁芯自然断面进行晶粒取向分析。通过对菊池花样的分析，得出 该抗EMI磁芯晶体取向分布基本一致。 关键词：背散射衍射；取向分析；菊池花样 随着电子技术的日益发展，特别是数字技术的飞速发展，世界各国对电子设备抗EMI 的能力非常重视。国际有关专业委员会以及发达国家有关委员会已经制定了电子设备制 造者必须严格遵守的产生电磁波干扰电平的最大极限标准。如何降低电子设备的电磁波 干扰，已经成为电子行业广大科技工作者普遍关注的重要问题。利用软磁铁氧体元器件， 以减小导体的电磁波干扰，已经成为抑制电磁波干扰的重要途径。如何提高软磁铁氧体工 作频率是目前研究的主要目的。通常可以通过控制其微观结构，使晶粒均匀、细小，提高密 度，在配方中掺入适量添加物，实现软磁铁氧体的工作要求，因而研究铁氧体的微观结构也 就成了关键的部分。 Backscatter 应用背散射电子衍射技术(Electron 不同晶粒或不同相之间的取向差异。不但可以测量各种取向晶粒在样品中的比例，还可以 知晓各种取向在显微组织中的分布情况，分析数据可以用极图、反极图以及取向分布函数 (ODF)等方式表示。因此，EBSD技术是晶粒取向测量及取向关系研究最为得力的工 具[1]。对于铁氧体微观结构的分析可以使用EBSD分析技术，研究晶体取向(微观织构分 析、晶界特征分析、形变与再结晶研究)、真实晶粒尺寸测量等。多晶材料中的晶界是影响 材料性能的重要因素，它对材料的物理与化学性能都有着重要影响，如沿晶断裂、腐蚀、偏 聚等都受晶界晶体学结构的影响[2‘3‘“。本文主要研究抗EMI材料磁芯(铁氧体)自然断面 的晶粒取向。 1 实验方法 EBSD是利用高敏感度相机(CCD)收集落在荧光屏上的电子图像，产生电子背散射图 案(菊池花样)。图中样品的放置与载物台成70。角，电子束垂直打人样品，背散射电子几率 随电子入射角减小而增大，将试样高角度倾斜，可以使电子背散射衍射强度增大，考虑到 相机电子图案的收集，一般取～70。角，采用空间如图1所示。 由于存在着入射角度，因而对于EBSD试样通常要经过研磨抛光后消除试样表面加工 形变层，金属材料也可以采用化学或电解抛光去除形变层。炭钢一般用4％硝酸酒精浸蚀 即可去除形变层。离子溅射减薄可以去除金属或非金属材料研磨抛光中形成的加工形变 · · 438 图1 采样时空间位置 层。平整的面使得荧光屏能获得足够强度的背散射电子。然而，对于材料的自然断面，如 果晶体生长良好，且断面朝向没有阻挡背散射电子，则一样可以获得较好的菊池花样。同 时可以避免繁琐的抛光制样过程，快速制得可使用的样品，这能对EBSD的使用带来很大 的方便。 示。获得EBSD衍射菊池衍射花样，如图3所示。 图2样品表面的扫描电镜图及EBSD点分析的位置 · · 439 图3菊池衍射图 a．1点的菊池衍射图．b．4点的菊池衍射图 2结果与讨论 由图3中发现，1、4两点衍射图案基本相同，只有角度上的差别，这说明晶体结构是一 样的，由于晶粒方向的不同引起衍射图案的偏差。从表1中发现，点1和点2及点5和点6 的晶体取向分别一致。为了进一步了解晶粒取向的问题，通过对1、4两点的软件模拟。由 图4可知，下面的立方体就是模拟的两个点的晶胞，上方的为(0，0，1)1，0，o标准方向。 由图4(a)、(b)取向矩阵算出1、4两点的晶粒方向偏差4．398。。 表1 六个点的分析数据 (h，k，1)