放电型气相色谱仪在高纯气体及特种气体杂质测定中的应用.pdf

·170· 气体净化 2003年第3卷第4期 放电型气相色谱仪在高纯气体及特种气体杂质测定中的应用 张丙新 (北京赛思瑞泰科技有限公司，北京 100054) 1氲放电型气相色谱仪 GMIOOHFAD对氩中杂质组分的分离情况见 在惰气生产及应用方面，应用最广的是 表l。 氩气。因此，监测氩气中杂质含量就是一项 表1 GMJOOHFAD对氩中杂质组分的分离情况 非常重要的工作。70年代采用浓缩法配套． 带热导及氢焰检测器的通用型气相色谱仪作 氩气分析早已不能满足快速高灵敏检测需要， 新型专用氩放电型气相色谱仪可在lOmin内 完成5～6项杂质成分全分析。 1．1工作原理 1．3．2检测器的检测限 9％Ar)为载气， 见表2。 以高纯氩(≥99．999 在检测室内高频电压作用下产生连续辉光放 表2检测器的检测限 电，并且具有一定强度。而当载气气流内有 样气杂质分子存在时，所产生的辉光放电强 度就会因杂质分子存在的多少而有不同程度 强度的变化。根据此变化大小，通过光电转 换，即可测出样气杂质的浓度。这种检测器 被称为 氩放电检测器(ArgonDischarge 2氮放电型气相色谱仪 Detector，简称ADD)。 过去，如果同时测定微量有机及无机气 1．2仪器特点 体成分，必须由两种以上的仪器或带有两种 以高纯氩为载气测定氩中杂质成分时， 以上检测器的气相色谱仪才能完成全分析。 避免了主组分氩峰掩盖杂质峰的问题。同 但现使用氦放电型气相色谱仪可对微量有机 时，可测定氧组分含量，不必另配氧分析 及无机气体成分一次进样在lO～20min内完 仪。 成全分析。尤其是使用1台仪器可完成两种 仪器使用二根色谱柱进行杂质分离。可 或多种气样品中多种气体成分的全分析。这 一次进样测出高纯氩中H2、02、N2、CHt、 不仅使用方便，大大缩短了检测时间，同时 Co、C02共6种杂质成分。 也使仪器购置费用，简化了实验室管理工 以高纯氩为载气和以氦为载气相比，载 作。 气价廉、易得、使用较方便。 GM590系列气相色谱仪是专用于多种高 1．3高纯氲中杂质测定实例 纯气体中微量及痕量杂质分析用的气相色谱 1．3．1氩气中杂质组分 仪。放电离子化检测器(DID)是一种通用 的浓度型多功能检测器，利用高能光电离检 测样品成分，最低检测下限可达10—9级。特 2003年第3卷第4期 气体净化 别是当底气为氨气时，可检测其中的杂质成 d)在测定高纯氧及高纯氢中微量及痕量 杂质时，可配附属设备一脱氧阱和氢分离 分包括：H2，Ar，Ne，02，N2，CH4，CO， 器，在样气进入色谱柱进行分离之前，将其 C02，CzIl2。CnHm等。目前与这种检测器配套 的气相色谱仪已在世界各大气体生产公司得