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YB
中华人民共和国黑色冶金行业标准
YB/T XXXXX—XXXX
取向硅钢用高温退火隔离剂—氧化镁
Magnesium Oxide for Grain-Oriented Silicon Steel
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XXXX - XX - XX发布
XXXX - XX - XX实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由中国钢铁工业协会提出。
本标准由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。
本标准主要起草单位:武汉钢铁股份有限公司
本标准主要起草人:
本标准系首次发布。
取向硅钢用高温退火隔离剂—氧化镁
范围
本标准规定了取向硅钢用高温退火隔离剂—氧化镁中氧化镁含量、氧化钙含量、氯化物含量、灼烧失重、柠檬酸值、悬浮性、粘度以及粒径分布等测定。
本标准适用于生产冷轧取向硅钢时,作为隔离涂层用的氧化镁的验收条件。
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
取向硅钢用高温退火隔离剂—氧化镁技术指标
氧化镁各项技术指标应符合表1的规定。
氧化镁技术指标
项 目 指 标 化学成分 氧化镁(MgO)质量分数 ≥ 98.0 % 氧化钙(CaO)质量分数 ≤ 0.50 % 氯化物(以Cl-计)质量分数 ≤ 0.03 % 硼(B)质量分数 ≤0.050% 物理性质 灼烧失重质量分数(900℃,1小时) 0.5~1.5 % 柠檬酸值(30℃, C.A.A.) 60 - 200s 悬浮性(室温, 静置1小时) ≤ 12 mm/h 粘 度(室温) 30~100 C.P. 粒径分布(D50) 1~8μm 试验方法
试验条件
分析中除另有说明外,氧化镁、氧化钙、硼含量的测定使用符合GB/T 6682规定的二级水,其余使用认可的分析纯试剂和符合GB/T 6682规定的三级水。
氧化钙含量的测定
原理
用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝和二价锰等离子,在pH值约为13时,以钙指示剂为指示剂,用EDTA标准溶液滴定氧化钙量。
试剂、溶液
盐酸溶液(1+1):量取浓盐酸 500mL,稀释至 1000mL;
硫酸镁溶液,10g/L;
氢氧化钾溶液15%;
三乙醇胺溶液(1+2):量取 50mL 三乙醇胺,加 100mL 蒸馏水摇匀,储存于试剂瓶中,盖上瓶塞;
钙指示剂(10g/L)
称取钙指示剂1g于250mL烧杯中,加冷水润湿后,用热水稀释至100mL,在过滤漏斗中加入适量的脱脂棉,将溶液缓慢过滤,备用;
氧化钙标准溶液,C(CaO)=0.005mol/mL
称取0.5004g预先在105~110℃干燥2h并在干燥器内冷却至室温的碳酸钙(基准物质)于250mL烧杯中,盖上表面皿,缓慢加入25mL盐酸(3.2.2.1),待碳酸钙溶解后,加100mL水,加热至沸,二氧化碳,冷却至室温。将溶液移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
EDTA标准溶液CEDTA)=0.005mol/L
4.2.2.7.1配
称取EDTA 1.8612g,精确到0.1 mg于500mL烧杯中,加约300mL水,低温加热,不断搅拌,待试剂全部溶解后,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
4.2.2.7.2标定
准确移取20.00mL氧化钙标准溶液(4.2.2.6),分别置于250mL锥形瓶中,加入约25mL水,加入1mL硫酸镁溶液(4.2.2.2),10mL氢氧化钾溶液(4.2.2.3),加约3-5滴钙指示剂(4.2.2.4),用EDTA标准溶液(4.2.2.7)滴定至红色转变为纯蓝色为终点,记录终点读数。三份氧化钙标准溶液所消耗EDTA标准溶液的体积的极差应不超过0.10mL,取其平均值,否则,应重新标定。
4.2.2.7.3计算
(1)
式中:cEDTA— EDTA标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
VCa—移取氧化钙标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
CCa—移取氧化钙标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V —滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)。
4.2.2.8滴定管(5mL)
4.2.3 测试步骤
4.2.3.1 试料溶解
称取氧化镁试样约 0.3000g,精确至 0.1 mg,置于 250mL 烧杯中,加
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