第二章园产检测基础知识--第一节采样分解.doc

第 2 次课 授课名称 园艺产品质量检测基础知识 学时数 2 教学目标 掌握样品的采集、制备和贮存方法及原则 重点与难点 重点：样品的采集、制备和贮存方法 难点：样品采集和预处理方法 教学方法 讲授法 举例法 实验法 教学手段 实训 课件演示 教学 过程 设计 一 组织教学，检查出席情况 二 复习有关内容，导入新课 三 告知实验目的、实验内容 四 讲授原理及方法 五 学生分组操作 六 总结 七 留作业 教 学 内 容 辅助手段 与时间分配 内容简介 本章讲述了食品检测的基本知识 涉及采样概念、采样过程、样品的采集方法、制备方法、保存原则、样品预处理方法及分析方法的选择 学习目的与要求： 1、掌握样品的采集、制备和贮存方法及原则 2、掌握样品预处理方法 3、理解分析方法的选择依据 食品分析的一般程序为： 样品的采集——制备和保存——样品的预处理——成品分析——分析数据处理——分析报告的撰写 第一节 样品的采集、制备与保存 一、样品的采集 采样：在产品中抽取有一定代表性样品，供分析化验用 （一）正确采样的原则 采集的样品：均匀、有代表性，能反映全部被检食品的组成 采样过程中：要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散或带入杂质 （二）采样的过程 检样——原始样品——平均样品 平均样品分为三分，每分至少0.5kg，从原始样品到平均样品可采用四分法。 （三） 采样的一般方法 随机抽样 代表性取样 （四）采样数量 依据：分析项目的要求、分析方法的要求及被检物的均匀程度三个因素。 平均样品：一式三份，分别供检验、复检、备查，每份样品不少于0.5kg。检验掺伪物的样品取样数量要多一些 （五）采样的注意事项 （1）一切采样工具，如采样器、容器、包装纸等都应清洁，不应将任何有害物质带入样品中。 例：作3，4-苯并芘测定的样品不可用石蜡封瓶口或用蜡纸包，因为有的石蜡含有3，4-苯并芘 （2）设法保持样品原有微生物状况和理化指标，在进行检测之前不得污染，不发生变化。 （3）感官性质极不相同的样品，切不可混在一起，应另行包装，并注明其性质。 （4）样品采集完后，应迅速送往检测室进行分析，以免发生变化。 （5）盛装样品的器具上要贴牢标签，注明样品名称、采样地点、采样日期、样品批号、采样方法、采样数量、分析项目及采样人。 二、样品的制备 目的:是要保证样 二、样品的制备 目的:是要保证样品十分均匀，使在分析时取任何部分都能代表全部样品的成分 1、液体、浆体或悬浮液体 将样品摇匀，充分搅拌 玻璃搅拌棒、电动搅拌器 2、互不相溶的液体（如油与水的混合物）将不相溶的成分分离，再分别进行采样 3、? 固体样品 粉碎法、匀浆法、研磨法 常用设备：粉碎机、组织捣碎机、研钵 4、罐头 捣碎前需要的预处理 水果罐头：清除果核； 肉禽罐头：清除骨头 鱼类罐头：分出调味品（葱、辣椒及其它） 三、样品保存 原则: 防止污染、防止腐败变质、 稳定水分、短时间内分析 方法: 对容器密封加盖或预干燥 总原则: “密”、“净”、“冷”、“快” 第二节 样品预处理 总的原则：消除干扰；完整保留被测组分，使被 测组分浓缩可以获得可靠的分析结果。 样品预处理方法 一、有机物破坏法 二、溶剂提取法 三、蒸馏法 四、色层分离法 五、化学分离法 六、浓缩 一、有机物破坏法 （一） 干法灰化 概念：一种用高温灼烧的方式破坏样品有机物的方法，又称灼烧法。 适用范围：主要用于食品中无机元素的测定，除汞外大多数金属和部分非金属元素的测定都可用此法 原理 样品——高温灼烧——白色或浅灰色无机成分 方法特点 优点 可处理大量样品不需经常看管操作简便 不需大量试剂，因而 空白值低 如氯化镁或硝酸镁，氢氧化钠或氢氧化钙，防止被测组分的挥发损失和坩锅吸留。 缺点 某些元素要损失 某些元素要与坩埚以化学反映或粘 付在未烧尽的碳粒上。 提高回收率的措施 采取适宜的灰化温度 加入助灰化剂 （二） 湿法消化 1、原理 样品——强氧化剂（加热消煮）——气态（HNO3浓、 HSO4浓KMnO4、高氯酸）——待测无机物——无机物质 2、方法特点 优点：挥发损失小，消化时间短 缺点：试剂用量较大，产生大量有毒有害气体 二、溶剂提取法 原理： 利用样品各组分在某一溶剂中溶解度的差异，将各组分完全或部分分离的方法，称为溶剂提取法。 适用范围：常用于维生素、重金属、农药及黄曲霉毒素的测定。 方法：浸提法、溶剂萃取法 三、蒸馏法 原理：利用液体混合物中各组分挥发度不同所进行分离的方法。 适用范围：可用于除去干扰组分，也可用于将待测组分蒸馏逸出，收集馏