第8章-3-食品中有害物质的检测重点.ppt

①溶解性：由于各种有机磷农药的极性强弱不同，故对水及各种有机溶剂的溶解性能也不一样，但多数有机磷农药难溶于水，可溶于脂肪及各种有机溶剂，如疏水性有机溶剂：丙酮、石油醚、正己烷、氯仿、二氯甲烷及苯等，亲水性有机溶剂；乙脂、二甲基亚砜等。 ②水解性：因有机磷农药属酯类(磷酸酯或硫代磷酸酯)，故在一定条件下能水解，特别是在碱性介质、高温、水分含量高等环境中，更易水解。如敌百虫在碱性溶液中易水解为毒性较大的敌敌畏。 样品预处理 1.提取 一般根据有机磷农药与样品的种类，选择适当的提取溶剂与提取方法。用乙睛、丙酮、氯仿或二氯甲烷等提取。 ③ 氧化性：有机磷农药中，硫代磷酸酯农药在溴作用下或在紫外线照射下，分子中S易被O取代，生成毒性较大的磷酸酯。 2．净化 将样品提取液经乙晴或二甲基亚砜分配提取后，再用柱色谱净化，柱中吸附剂可由活性炭、氧化铝、弗罗里矽土、无水Na 2SO4或硅藻土等按一定比例组成。 目前，国际上许多国家与组织(包括FDA，AOAC) FDA—美国食品药物管理局。 大量使用由storher相wans在1965年提出的，后经多次改进的扫集共蒸馏法(sweepco—distillation)来净化有机磷农药样品提取液。 3.浓缩——K—D减压浓缩。 （二）有机磷农药的检测GC法测定—— 氮磷检测器。 几种有机磷农药的检验标准： 马拉硫磷 GB/T 5009.36 倍硫磷 GB/T 5009.20 甲胺磷 GB14876 第四节 食品中霉菌毒素及其检测 一、霉菌毒素的种类 霉菌是一些丝状真菌的通称，在自然界分布很广，几乎无处不有，主要生长在不通风、阴暗、潮湿和温度较高的环境中。霉菌可非常容易地生长在各种食品上并产生危害性很强的霉菌毒素。目前已知的霉菌毒素约有200余种，与食品关系较为密切的有黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、杂色曲霉素等。已知有5种毒素可引起动物致癌，它们是黄曲霉毒素(B-、G。、M，)、黄天精、环氯素、杂色曲霉素和展青霉素。 霉菌污染食品可使食品的食用价值降低，甚至使之完全不能食用，造成巨大的经济损失。据统计全世界每年平均有2％的谷物由于霉变不能食用。霉菌毒素引起的中毒大多通过被霉菌污染的粮食、油料作物以及发酵食品等引起。 霉菌毒素多数有较强的耐热性，一般的烹调加热方法不能使其破坏。当人体摄入的霉菌毒素量达到一定程度后，可引起中毒。霉菌中毒往往表现为明显的地方性和季节性，临床表现较为复杂，有急性中毒、慢性中毒以及致癌、致畸和致突变等。食品中常见的几类霉菌毒素如下。 1．黄曲霉毒素 黄曲霉毒素(Aflatoxins。简写AFT)是黄曲霉、寄生曲霉及温特曲霉等产毒菌株的代谢产物 ，是一群结构类似的化合物。目前已发现17种黄曲霉毒素。 根据其在波长为365nm紫外光下呈现不同颜色的荧光而分为B、G二大类： B大类在氧化铝薄层板上于紫外光照射下呈现蓝色荧光； G大类则呈绿色荧光。 AFT主要污染粮油及其制品，如花生、花生油、玉米、大米、棉籽等被污染严重，此外各种植物性与动物性食品也能被广泛污染，如在胡桃、杏仁、高梁、小麦、豆类、王豆、皮蛋、奶与奶制品、干咸鱼及辣椒中均有AFT污染。其污染程度与各种作物生物学特性和化学组成以及成熟期所处的气候条件有很大关系。一般来说，富含脂肪的粮食易产生AFT。此外，收获季节高温、高湿，也易造成AFT的污染。 AFT届剧毒物质，其毒性比氰化钾还高，也是目前最强的化学致癌物质。其中AFT Bl的毒性和致癌性最强，故其在食品中允许量各国都有严格规定。FAO／WHO规定食品中 AFTBl＜15 ppb，美国≤20 ppb，日本≤10 ppb，以色列与瑞典规定不得检出。 我国制订的主要食品中AFT B1的允许量标准。 玉米、花生仁、花生油，不得超过20微克/公斤。 　 玉米及花生制品（按原料折算），不得超过20微克/公斤。 　　 大米、其他食用油，不得超过10微克/公斤。 　　 其他粮食、豆类、发酵食品，不得超过5微克/公斤。 　　 婴儿代乳食品，不得检出。 黄曲霉毒素的结构与理化性质 (一)黄曲霉毒素的结构 (二)黄曲霉毒素的理化性质 1. 溶解性：AFT的分子量为312—346，难溶于水、乙醚、石油醚及己烷中，易溶于油和甲醇、丙酮、氯仿、苯、 等有机溶剂中。 2．稳定性：AFT是一组性质比较稳定的化合物；其对光、热、酸较稳定，而对碱和氧化剂则不稳定。 样品预处理 样品预处理包括APT的提取、净化及浓缩等过程。 二、霉菌毒素的检测 1．黄曲霉毒素的检测 我国涉及黄曲霉毒素的限量及检测的国家标准有 GB 2761—1981(食品中黄曲霉毒素B1允许量标准)、 GB 9