第一章样品的采集与处理重点.ppt

样品的采集与处理 第二节 分析样品的制备及分解 一、样品的制备 样品制备：是对上述采集的样品进一步粉碎、混匀、缩分，目的是保证样品完全均匀，取任何部分都具有代表性。 样品的制备方法因产品类型不同而异。 样品的采集与处理 1、常规样品的制备 （1）液体、浆体或悬浮液体 摇匀，充分搅拌。 （2）互不相容的液体（如油与水的混合物） 先分离，再分别取样。 （3）固体样品 切细、粉碎、捣碎、研磨等。 （4）罐头 除核、去骨、去调味品、捣碎。 样品的采集与处理 2、测定农药残留量时样品的制备 （1）粮食：充分混匀后用四分法取20g粉碎 （2）肉类： （3）蔬菜、水果 （4）蛋类 （5）禽类 （6）鱼 四分法： 样品的采集与处理 二、样品的预处理 食品的成分复杂，往往以复杂的结合态存在,必须进行分离,掩蔽,排除干扰组分；有的含量低,必须进行浓缩,这些对样品进行分离、掩蔽、浓缩等操作过程---- 样品的预处理。 1、样品预处理的目的与原则： 目的：1、 测定前排除干扰组分； 2 、对样品进行浓缩。 方法：主要有8种。 样品的采集与处理 原则：① 消除干扰因素； ② 完整保留被测组分； ③ 使被测组分浓缩； 以便获得可靠的分析结果。 被测组分的损失可用回收率来衡量： 样品的采集与处理 2、样品预处理的方法 (一)、有机物破坏法 测定食品中无机成分的含量，需要在测定前破坏有机结合体，如蛋白质等。操作方法分为干法和湿法两大类。 1.干灰化法 原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分。 样品的采集与处理 优点： ①此法基本不加或加入很少的试剂，故空白值低。 ②因灰分体积很小，因而可处理较多的样品，可富集被测组分。 ③有机物分解彻底，操作简单。 缺点：①所需时间长。②因温度高易造成易挥发元素的损失。③坩埚对被测组分有吸留作用，使测定结果和回收率降低。 样品的采集与处理 2. 湿法消化 原理： 样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。 常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。 样品的采集与处理 优点： （1）有机物分解速度快，所需时间短。 （2）由于加热温度低，可减少金属挥发逸散的损失。 缺点： （1）产生有害气体。 （2）初期易产生大量泡沫外溢。 （3）试剂用量大，空白值偏高。 样品的采集与处理 3. 紫外光分解法 高压汞灯提供紫外光。85±5 ℃，加双氧水。 4. 微波消解法 食品样品最多只要10分钟（2.5 MPa); 其它方法： 1.高压密封消化法——120～150℃，数小 时，要求密封条件高。 2.自动回流消化仪。 样品的采集与处理 （二）蒸馏法 利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其分离。 常压蒸馏 蒸 减压蒸馏 馏 水蒸气蒸馏 方 扫集共蒸馏 法 共沸蒸馏 萃取精馏 食品分析中常用前3种。 精馏 样品的采集与处理 1、常压蒸馏 适用对象：常压下受热不分解或沸点不太高的物质。 蒸馏釜：平底、圆底 冷凝管：直管、球型、蛇型 注意： 1. 爆沸现象。（沸石、玻璃珠、毛细管、素瓷片） 2. 温度计插放位置。 3. 磨口装置涂油脂。 样品的采集与处理 2、减压蒸馏 适用对象：常压下受热易分解或沸点太高的物质。 原理：物质的沸点随其液面上的压强增高而增高。 3、水蒸汽蒸馏 适用于沸点较高，易炭化，易分解物质。水蒸汽蒸馏是用水蒸汽加热混合液体，使具有一定挥发度的被测组分与水蒸汽分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来。 样品的采集与处理 （三）溶剂抽提法 利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解度的不同而是混合物分离的方法。 浸提法 溶剂抽提法 溶剂萃取（LIE） 超临界萃取（SCFE）（SFE） 固相萃取（SPE） 微波萃取（MAE） 超声波萃取（UE