药物分析第十一章制剂课件讲义.ppt

药 物 制 剂 分 析 为了防治和诊断疾病的需要； 保证药物用法和用量的准确； 增强药物的稳定性； 为了药物使用、贮存和运输的方便； 延长药物的生物利用度； 降低药物的毒性和副作用。 原料 制剂（片） [性状] 熔点，比旋度 外观颜色 [鉴别] 化学法，IR 化学法 [检查]溶液的澄清度与颜色 溶液的颜色 炽灼残渣 重量差异 铁，铜，重金属 崩解时限 [含量测定] 碘量法 碘量法 一般原料药项下的检查项目不需重复检查，只检查在制备和储运过程中产生的杂质及制剂相应的检查项目。 如：应检查盐酸普鲁卡因注射液“对氨基苯 甲酸”, 阿司匹林片“水杨酸” 。 （2）提取分离法 复方制剂为含有两种或两种以上有效成分的制剂。 主要分析途径： 不经分离，直接测定 — 要求各成分互不干扰； 经适当处理或分离后测定 —各成分间干扰较大； 一、不经分离直接测定法 （一）在不同条件下采用同一种测定法 例： 复方氢氧化铝片的含量测定 处方： 氧化铝 245g 三硅酸镁 105g 颠茄流浸膏 2.6ml 制成 1000片 氧化镁的测定： 精密称取上述细粉适量，加盐酸2ml与水50ml，加热煮沸，加甲基红指示液1滴，滴加氨试液至黄色，再继续煮沸5min，趁热过滤，残渣用2％氯化铵30ml洗涤；合并滤液与洗液，放冷，加氨试液10ml与三乙醇胺5ml，加络黑T指示液，用EDTA滴定液滴定。 （二）不同分析方法测定后通过简单计 算求得各自的含量。 例： 复方碘口服液的含量测定 处方： 碘 50g 碘化钾 100g 水 适量 制成 1000ml 碘的测定： 精密量取本品1.5ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml置具塞碘量瓶中，加醋酸1滴，用硫代硫酸钠滴定液滴定至溶液无色。 碘化钾的测定： 取上述滴定后的溶液，加醋酸2ml与曙红钠指示液0.5ml，用AgNO3滴定液滴定至沉淀由黄色转变为玫瑰红色， 取（V AgNO3－ V Na2S2O3）计算。 （三）采用专属性较强的方法测定　　　　各组分的含量 例：葡萄糖氯化钠注射液的测定： 用旋光分光光度法测葡萄糖的含量； 用银量法测NaCl的含量。 （四）计算分光光度法 差示分光光度法 双波长和三波长分光光度法 　联立方程法 吸收度比值法 导数分光光度法 正交函数分光光度法 二、经分离后测定各成分的含量 常用的分离手段： 提取分离法 色谱法：柱色谱、TLC、HPLC GC （一）提取分离后分别测定 以复方阿司匹林片为例： 氧化铝的测定： 取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量，加盐酸2ml与水50ml，煮沸，放冷，滤过，残渣用水洗涤；合并滤液与洗液，滴加氨试液至恰析出沉淀，再滴加盐酸，使沉淀恰溶解，加醋酸－醋酸铵缓冲液（pH 6.0）10ml，精密加EDTA-2Na滴定液25ml，煮沸10min，放冷，加二甲酚橙指示液，用锌滴定液滴定。 M + Y MY KMY = Al3+ KMY 16.11 Mg2+ KMY 8.64 pH4.5 时，EDTA只滴定Al3+ pH6.2 时， Al3+ Al(OH) ↓ pH10 时, EDTA滴定的是Mg2+ 相当于测碘时产生的 I- 2. 方法与计算 用规定的含量测定方法分别测定10片（个）药物，计算每片（个）