哈希DR2800快速测定水中总磷的研究.PDF

哈希 DR2800快速测定水中总磷的研究 梁 肖俞 (恩平供水有限公司 广东江门恩平 529441) 摘 要：本文利用哈希DRB200COD消解器对水样进行高温消解、哈希DR2800分光光度计进行检测总磷方法的研究，改进了国 标法的高压消解，使操作更加简便快捷，降低检测成本，方法具有较好的重现性、准确度和回收率，可应用于样品量较大的实验室和快 速应急检测 中。 关键词：总磷；DR2800；DRB200COD消解器；钼酸铵分光光度法 中图分类号：X832 文献标识码：B 文章编号：1004—7344(2013)14—0125—02 前 言 接检测，对于受污染的及含有色度或浊度的水样需配制空白试样，往试 总磷是指水中各种形态包括溶解的、颗粒的、有机磷和无机磷的总 样中加入 2mL浊度 一色度补偿液，但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液， 量，是水厂水质监测的重要指标，可以有效反映水体所受污染程度和湖 然后从试样的吸光度中扣除空白试样的吸光度。 库水体富营养化程度。恩平供水有限公司的自来水水源来 自锦江水库， 2．3．2 水样 的检测 随着水库周边人类活动的影响，水源中总磷的含量开始逐渐增加，如果 充分混匀以确保得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的水样，用 总磷含量过大，会造成水体污秽异臭，水体富营养化，水中动植物死亡， 5mL移液管准确移取5．0Oral水样于总磷消解一比色管中，严格按照绘制 大大地破坏生态环境。如何快速测定水中的总磷，有效监控水源的水质 标准瞌线的步骤操作，再用新建的总磷检测程序检测水样中的总磷含 状况，为环境保护及规划提供科学的依据就成为水厂的重要任务。国标 量 。 法采用过硫酸钾高压锅消解一钼酸铵分光光度法测定水中总磷，灵敏度 3 结果与讨论 较高，颜色稳定，干扰元素少，但使用高压锅消解危险度较高，消解温度 3．1消解时间和消解温度的研究 不易控制，比色管容易因封 口不紧而造成液体溢出，影响检测结果，且处 按2-3．2所述方法，对同一样品进行不同时间和不同消解温度的实 理的样品量较少，工作效率较低。ll1本公司于 2012年购置了哈希公司的 验，结果见表 1、表 2所示。可以看出，随着消解时间的延长，总磷测定值 DR2800分光光度计和DRB200COD消解器来进行总磷的快速测定，但 在慢慢升高，但消解 15min已达到最高峰；而消解温度在 150oC检测结果 进 口试剂价格很高，无法满足 日常检测的需要。因此，我们在国标法过硫 接近理论含量，故选定 15min和 150~C为消解条件。 酸钾一钼酸铵分光光度法和哈希公司检测方法的基础上进行方法改进， 表 1消解时间对总磷测定值的影响 使用了自制试剂，提高了消解温度和缩短了消解时间，并通过大量的实 消解时间(rain) l 5 l l0 l l5 『2O I3o 验来检测和验证方法精确度，大大提高检测效率和降低检测成本。 总磷测定值Crag·L)『l 0．105 《0．118 l o，125 l0．125 lo．t23 1原 理 表2 消解温度对总磷测定值的影响 在中性条件下用过硫酸钾使水样高温消解，将所含的各种形态的磷 消解温度f℃1 90 1lO 13O l5O 170 全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，在酒石酸锑钾的存在下与钼酸盐 总磷测定值(mg·L-) O．095 0．106 0．120 0．125 O．125 反应生成磷钼杂多酸，立即被抗坏血酸还原生成蓝色络合物，即通常所 3．2标准 曲线 称的磷钼蓝，然后在 700nm波长下测定总磷浓度 。 新建总磷检测程序来绘制标准曲线，相关数据可见表 3。由表中可 2 实 验