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低真空条件下D,L-丙交酯的合成研究王俊凤1，张 军1 (，张学龙2，李素芹1（1.河南科技大学化工与制药学院 洛阳4710032. 山东鲁碧建材有限公司 莱芜271103） 摘要：以D,L-乳酸为单体，无水氧化锌(ZnO)为催化剂，低真空条件下乳酸先缩聚后解聚制备了D,L-丙交酯。考察了脱水温度、脱水率、催化剂用量、解聚温度对丙交酯产率的影响；用IR、DSC、X射线衍射分析对进行了表征分析测试结果表明，解聚产物为环状丙交酯。关键词：乳酸，D,L-丙交酯中图分类号: TQ 225. 24 low Vacuum Level Condition WANG Jun-feng1 , ZHANG Jun1* , ZHANG Xue-long2, LI Su-qin1, LI Ju1 Chemical Engineering Pharmaceutics College, Henan University of Science Technology, Luoyang, 471003;2. Shandong Lubi Building Materials Co. Ltd., Laiwu, 271103 ) Abstract: D,L-lactide was prepared from D,L-lactic acid with zinc oxide as catalyst by means of polymerization and depolymerization at low vacuum level condition. Effects of dehydration temperature, ratio of dehydration, catalyst quantity as well as depolymerization temperature on yield of lactide were studied. The collection ratio of recrystallization was improved. Melting point of product was measured by capillary tube method and the ring lactide of high purity was identified by IR, XRD and DSC spectrum. Keywords : Lactic acid; D,L-lactide; Polylactic acid; Synthsis 聚乳酸(PLA)是一种具有生物降解性、生物相容性的热塑性聚酯。它在自然界中的微生物、水、酸、碱等的作用下能完全分解，最终产物是CO2和H2O，对环境无污染，基金项目：河南省科技攻关项目（0524240014）；河南科技大学重大科技预研专项（2004ZD005）王俊凤女硕士生主有机/无机复合生物材料( 通讯联系人：Email: zhjabc@mail.haust.edu.cn 可作为环保材料代替传统的聚合物材料；同时它在人体内的中间产物乳酸对人体也无毒性，广泛用作药物控释载体、医用手术缝合线及骨折内固定材料等生物医用高分子材料]。高分子量的聚乳酸一般通过间接法合成，即先由乳酸得到丙交酯，然后使丙交酯聚合成聚乳酸。本文通过逐步升温逐步减压的方法，在低真空度条件下，制得了丙交酯，并通过各种方法对其进行了表征。 实验部分 主要原料和试剂 乳酸(85-90%)：天津市博迪化工有限公司生产；氧化锌：天津市博迪化工有限公司生产；乙酸乙酯：天津市富宇精细化工有限公司生产；乙二醇：天津市化学试剂三厂生产，以上原料均为分析纯。 丙交酯的制备与提纯 在250m1 三口烧瓶中加入100ml (120g) D,L-乳酸，在开动磁力搅拌的条件下缓慢加入一定质量比的无水氧化锌做催化剂，连接好冷凝装置、接收装置及真空装置，检验真空度后先常压加热升温至120℃，蒸馏除去原料D,L-乳酸中的水分。逐渐减压至91.3kPa，温度提高到160℃, 脱水4～5h 生成D,L-乳酸低聚体。 系统通大气，向烧瓶中加入适量的乙二醇做稀释剂，更换接收装置，在确定整个反应体系密封后，迅速升温到200℃以上，在升温的同时逐渐将体系内压力减至91.3kPa。可接收到明黄色的馏出液，随后接收管中有淡黄色结晶出现，缓慢升温至260℃，当馏出液的温度开始下降时，停止实验。此过程约需 4～5h。 将产物抽滤后，重结晶四次后放入真空干燥箱中，在40℃下真空干燥24h，得到无色透明片状晶体，放入P205干燥器中待用。 1.3 丙交酯的表征 熔点：采用毛细管法测定，开始时升温速度5 ℃/ min ，接近熔点附近升温速度1 ℃/ min。 红外光谱：