第七章电子显微图像重点.ppt

* 注意：物镜背焦面上各衍射斑点的位置 * * 图中x表示晶柱和位错线之间的水平距离，y表示位错线至膜上表面的距离，z表示晶柱内不同深度的坐标，薄晶体的厚度为t。 * 如果在拍摄含有微晶等物质的电子衍射花样，将出现德拜环。这种德拜环是各种取向的微小晶体产生的衍射点的集合。拍摄一维条纹像不需要电子束准确平行于晶格平面。 * 使用这种方法主要是早期透射电子显微镜的制造水平有限和制样水平不高，难以对实际样品进行直接观察分析。近年来扫描电镜显微镜分析技术和金属薄膜技术发展很快，复型技术几乎为上述两种分析方法所代替。 * 在已制备好的金相样品或断口样品上滴上几滴体积浓度为1%的火棉胶醋酸戍酯溶液或醋酸纤维素丙酮溶液，溶液在样品表面展平，多余的溶液用滤纸吸掉，待溶剂蒸发后样品表面即留下一层100nm左右的塑料薄膜。把这层塑料薄膜小心地从样品表面揭下来就是塑料一级复型样品。 * 碳一级复型是直接把表面清洁的金相样品放入真空镀膜装置中，在垂直方向上向样品表面蒸镀一层厚度为数十纳米的碳膜。蒸发沉积层的厚度可用放在金相样品旁边的乳白瓷片的颜色变化来估计。 把喷有碳膜的样品用小刀划成对角线小于3mm的小方块，然后把样品放入配好的分离液中进行电解或化学分离。碳膜剥离后也必须清洗，然后才能进行观察分析。 * 二级复型是目前应用最广的一种复型方法。它是先制成中间复型（塑料一级复型），然后在中间复型上进行第二次碳复型，再把中间复型溶去，最后得到的是第二次复型。AC纸和火棉胶都可作中间复型。 * 如图示。金相样品在腐蚀时应进行深腐蚀，使第二相粒子容易从基体上剥离。此外，进行喷镀碳膜时，厚度应稍厚，以便把第二相粒子包络起来。 * * 在研磨过程中，会形成机械硬化层，必须预留下机械硬化层厚度，在终减薄时去除。 * 在衍射花样中重叠在明锐的110衍射环的宽化的德拜环也说明了非晶的存在。晶格条纹清晰的区域对应着110反射激励强的晶体，模糊的区域对应着激励弱的晶体。对于看不见晶格条纹（不产生110反射的方向）的晶体，形成单调的像衬度或明亮的区域。 试样为Fe73.8CuNbSi13.5B9 * 图示a为Bi系超导氧化物的一维结构像，b为电子衍射花样，c为a图中方框部分的放大像。 a图中明亮的细线对应于Cu-O层，从它的数目可知Cu-O层堆积的数目，这种向对于搞清多层结构等复杂的层状堆积时很有效的。一维结构像只需要电子数平行于晶面入射就行了。 金属薄膜样品的制备 ②第二步骤是样品的预先减薄： 预先减薄的方法有两种，即机械法和化学法。 机械减薄法是通过手工研磨来完成的，把切割好的薄片一面用黏结剂粘接在样品座表面，然后在水砂纸上进行研磨减薄。如果材料较硬，可减薄至70μm左右；若材料较软，则减薄的最终厚度不能小于100μm。 化学减薄法是把切割好的金属薄片放入配好的试剂中，使它表面受腐蚀而继续减薄。 化学减薄的最大优点是表面没有机械硬化层，薄化后样品的厚度可以控制在20-50μm。但是，化学减薄时必须先把薄片表面充分清洗，去除油污或其他不洁物，否则将得不到满意的结果。 金属薄膜样品的制备 ③第三步骤是最终减薄： 最终减薄方法有两种即双喷减薄和离子减薄。 效率最高和最简便的是双喷减薄。如图示。将研磨后的薄片夹持在试样架中，试样架与阳极相联。减薄时，圆片中心部位两侧各有一个电解液喷嘴，从喷嘴喷出液柱与阴极相联。喷嘴轴线上装有一对光导纤维，一个与光源相接，另一个接光敏元件。若样品经抛光减薄中心出现小孔，光照射到光敏元件 上，输出的信号 将抛光线路切断。 金属薄膜样品的制备 用这样的方法制成的薄膜样品，中心孔附近有一个相当大的薄区，可以被电子束穿透，直径3mm圆片周边好似一个厚度较大的刚性支架，因为透射电子显微镜样品座的直径也是3mm，因此，用双喷抛光装置制备好的样品可以直接装入电镜，进行分析观察。常用双喷减薄液见表7-2。 离子减薄 离子减薄是物理方法减薄，它采用离子束将试样表层材料层层剥去，最终使试样减薄到电子束可以通过的厚度。 图示为离子减薄装置示 意图。试样放置于高真 空样品室中，离子束 （通常是高纯氩）从两 侧在3-5KV加速电压加 速下轰击试样表面，样 品表面相对离子束成 0-30o角的夹角。 离子减薄方法可以适用于矿物、陶瓷、半导体及多相合金等电解抛光所不能减薄的场合。 金属薄膜样品的制备 金属薄膜样品的制备 适用样品 效率 薄区大小 操作难度 仪器价格 双喷减薄 金属与部分合金 高 小 容易 便宜 离子减薄 矿物、陶瓷、半导体及多相合金 低 大 复杂 昂贵 小 结 TEM像衬度：定义、形成原理、分类 振幅衬度：质量厚度衬度原理、衍射衬度原理 衍衬运动学理论：基本假设、条件、两个近似 理想晶体衍射强度 缺陷晶体衍射强度 TEM图像衬