乙醇气固非均相催化制备乙烯讲述.docxVIP

实验日期 2016.3.18 成绩 同组人 ： 闽南师范大学应用化学专业实验报告 题目：乙醇气固非均相催化制备乙烯 13应化1班 1306090102 0前言 乙烯是世界上产量最大的化学产品之一，乙烯工业是石油化工产业的核心，乙烯产品占石化产品的75%以上，在国民经济中占有重要的地位。世界上已将乙烯产量作为衡量一个国家石油化工发展水平的重要标志之一。乙醇来源丰富,可以利用天然发酵法生产,由乙醇脱水制乙烯的工艺会成为以后乙烯生产的主要工艺。乙烯的分离目前常采用的是深冷分离法、液体吸收法、吸附法、膜分离法等。乙醇脱水制乙烯的催化剂报道很多,主要分为液体无机酸、固体酸等。固定床反应器在化工领域应用十分广泛。工业上目前应用较成熟的乙醇脱水催化剂是氧化铝催化剂，他存在反应温度高、要求原料液浓度高等问题基本有机化工中，乙烯氧化制环氧乙烷、乙苯脱氧制 苯乙烯、乙烯水合制乙醇等反应均在固定床反应器中进行。[1]固定床反应器床层薄，流速低，床层内的流体轴向流动可看作是理想置换流动，因而化学反应速率较快，完成同样的生产任务所需的催化剂用 量和反应器体积较小，流体停留时间可严格控制， 温度分布可适当调节，有利于提高化学反应的转化率和选择性；固定床中催化剂不易磨损，可在高温 高压下操作。当然，固定床也存在一些缺点，如传 热性能差；不能使用细粒催化剂（不能充分利用催 化剂内表面），催化剂的再生、更换均不方便。其中固定床有并流下行泡沫床，并流上行泡沫床，Monolith固定床反应器和Katapk催化反应器。刘红等制备了用于固定床反应器的负载型Ts-1分子筛催化剂，并以苯酚羟基为探针，研究了载体、钛含量和预处理剂等对负载型Ts-1分子筛催化剂的影响，考察了固定床反应器中苯酚羟基化反应的工艺条件。[2]本文就研究利用乙醇的气固催化来脱水制乙烯。 本次实验的主要目的： 1、掌握乙醇催化脱水实验的反应过程、实验流程和操作。 2、掌握乙醇非均相催化脱水操作条件对产物收率的影响，学会获取稳定的工艺条件的方法。 3、了解固定床反应器的构造、原理和使用方法，学习反应器的正常操作和安装。 4、学习气相色谱在线分析的方法和定性、定量分析，学习如何手动进样分析液体成分。了解气相色谱的原理和构造，掌握色谱的正常使用和分析条件选择。 5、学习微量泵的使用方法，学会使用湿式流量计测量流体流量。 1.实验方案 1.1.1实验原理： 乙醇脱水属于平行反应，即可进行分子内脱水生成乙烯，又可进行分子间脱水生成乙醚。一般而言，较低的温度有利于生成乙醚，因此该复合反应条件改变，脱水机理也有不同。采用浓硫酸、氧化铝和分子筛催化剂可以有下列反应过程产生： 浓硫酸： 2C2H5－OH C2H5OC2H5＋H2O（140℃） C2H5OH C2H4＋H2O（170℃） 氧化铝： C2H5OH C2H4＋H2O（360℃） 分子筛： C2H5OH C2H4＋H2O（300℃） 随着温度升高，反应可得到足够多的乙烯转化，而乙醚的生成量较少。 1.1.2实验药品及仪器：95%乙醇 固定床反应装置、GC9800型气相色谱仪配有氢火焰检测器、HW-2000色谱工作站、微量进样器、锥形瓶 1.1.3实验流程 本实验选用固定床反应器，凡是流体通过不动的固体物料所形成的床层而进行反应的装置都称作固定床反应器。固定床反应器的优点可归纳为：（1）、催化剂在床层内不易磨损；（2）床层内流体的流动接近于平推流，与返混式反应器相比，用较少的催化剂和较小的反应器容积来获得较大的生产能力；（3）、结构简单。固定床反应器的缺点是：（1）、传热较差。反应放热量很大时，即使是列管式反应器也可能出现飞温（当某一参数变化到一定程度时就可能使床层温度失去控制，急剧上升，超过允许范围，这种现象俗称飞温）。（2）操作过程中催化剂不能更换，催化剂需要频繁再生的反应一般不宜使用。 实验流程：无水乙醇由进口泵泵入预热器后，进入填装有催化剂的固定床反应器中反应，反应产物经冷凝后，冷凝液流入收集器，不凝气体经湿式流量计计量后排空。反应产物由气相色谱仪进行分析。 1.2实验流程及步骤 （1）催化剂的填装 松开反应器的下部热电偶套管密封件，拆去下部出口与分离器连接接头和上部与预热器连接接头，卸开大螺帽将反应器从加热炉上部拉出，再卸下反应器上部大螺帽，上部朝下用铁丝拉出玻璃棉，倒出催化剂，取出套管和支撑架，用丙酮或乙醇清洗干净后吹干，再插入测温套管及催化剂支撑架和不锈钢支撑网后，连接下部大螺帽（从套管中穿过用手拧紧螺帽再拧紧反应器的下部热电偶