第3章萃取和浸取技术精读.ppt

7、萃取过程中的传质 萃取过程多为物理传质过程，即溶质从一个液相向另一个液相中的传递过程，但也有的过程伴有化学反应，即溶质与萃取剂反生化学反应生成萃合物后，再扩散到另一个液相中。就萃取过程的传质而言，目前还没有成熟的理论进行解释。笔者认为萃取过程类似于用一定浓度的溶液吸收气体中一个或多个组份的过程，对于不发生萃取反应的传质过程可近似用双膜理论去解释。 有助于提高传质速度的措施都有利于快速达到萃取平衡。如提高温度、提高两个液相的相对运动速度（提高流速或加强搅拌）、提高分散相的分散程度增大相接触面积等（减小分散相的粒度）、增大萃取剂量、采用溶解度值更大的溶剂等。 （5）萃取时间 延长萃取时间有助于提高被萃取组份向有机相扩散，从而提高被萃取组份的萃取分率，但过分延长萃取时间对萃取分率的提高效果并不明显，特别是当萃取趋于萃取平衡时，萃取速率很小，延长时间没有实际意义，反而会降低设备的生产能力，同时加大了杂质在萃取相中的含量。 （6）两相的体积比 增大萃取剂与原溶剂的体积比，有助于提高被萃取组分向有机相的扩散，提高萃取分率，但两相的体积比过大，也会使被萃取组分在萃取相中浓度的降低，不利于后序的处理，也加大有机溶剂回收的成本，同时也会使杂质成份在有机相中含量加大。 （7）不连续相的分散程度 不连续相的分散程度越大，越有利于提高两相的接触面积，有助于传质，提高萃取速度，提高被萃取组分的萃取分率，但过分分散对于两相分层不利，会使两相分层所需时间延长，也不利于萃取操作。不连续相的分散程度与两相的湍动程度有关，一般提高流速、加强搅拌，减小喷头喷嘴的孔径等有助于提高不连续相的分散程度。 （8）原液中被萃取组分的浓度 提高原液中被萃取组分的浓度，有助于提高萃取速度，有利于快速达到萃取平衡。但被萃取组分浓度提高也可能使杂质浓度提高，影响萃取质量。 CO2临界温度Tc = 304.20K（31.06℃）是所有溶剂中最接近室温的，临界压力pc = 73.858×105Pa（7.39MPa）也较适中，特别是临界密度ρc = 0.448g/cm3是常用超临界溶剂中比较高，目前工业水平易于达到，且无毒，无味，性质稳定，不燃，不腐蚀，易于精制，易于回收。因此CO2具有最适合作为超临界溶剂的临界点数据。 3）原料为固体的超临界流体萃取过程 萃取槽、分离槽、压缩机和换热器组成 三种典型的工艺流程： 等温法 等压法 吸附法 （1）萃取效率高 （2）工艺简单，易于控制 （3）适用范围广 （4）超临界流体萃取属于高压技术范畴，对设备要求高，投资大，普及应用较困难。 4）超临界流体萃取特点 4.影响超临界流体萃取的因素 1）超临界流体的选择 * CO2 2）操作条件的影响 压力：在临界点附近， P ↑ ，溶解度显著↑ 温度：a. T ↑ ，流体密度↓ ，溶解能力↓ ； b. T ↑ ，溶质的溶解度↑ 3）夹带剂的影响 在超临界流体中加入少量的第二溶剂，可以大大提高其溶解能力，这种第二组分溶剂称为夹带剂。 * 挥发度介于超临界流体和 被萃取溶质之间的溶剂 * 1%~5% 超临界流体萃取技术在生物、医药工业中已有相当广泛的应用，尤其在植物成分提取分离应用较多； 在生物活性物质的提取分离方面，由于超临界流体萃取具有毒性低、温度低、溶氧性好等特点，其应用越来越多； 应用范围不仅仅是分离提取，还涉及到粉碎、干燥、灭菌、细胞破碎、脱除溶剂、去除杂质、重结晶、催化反应、分析检测等多个应用领域。 5.超临界流体萃取的应用与发展 咖啡豆浸泡增湿 用70～90℃，16～22MPa的超临界CO2（这时PCO2≈0.4～0.65g/cm3）萃取 咖啡因从豆中向流体相扩散然后随CO2一起进入水洗塔，用70～90℃水洗涤，约10小时后，所有的咖啡因都被水吸收；该水经脱气后进入蒸馏器回收咖啡因。CO2可循环使用。通过萃取，咖啡豆中的咖啡因可以从原来的0.7%?3%下降到0.02%以下，具体工艺流程见图3-16。 　用超临界CO2从咖啡中脱除咖啡因 图3-16 超临界CO2从咖啡中脱除咖啡因示意图 超临界CO2可以有选择性地直接从原料中萃取咖啡因而不失其芳香味。 大型超临界流体萃取装置 正胶团 向水中加入表面活性剂，浓度达到一定值后，将发生表面活性剂分子的缔合或自聚集，形成正胶团。 表面活性剂在水溶液中形成胶团的最低浓度称为临界胶团浓度（CMC）。 水 非极性的“核” 极性“头” 非极性“尾” 反胶团萃取 反胶团 向有机溶剂中加入表面活性剂（如AOT），浓度超过一定值时，形成反胶团 有机溶剂 极性“头” 极性的“核” 非极性“尾” 一、反胶团及其基本性质 表面活性剂在非极性有机