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应用 Agilent JW DB-35ms 超高惰性 GC 柱对苹果中有机磷农药的 GC/MS/ FPD 分析 应用报告 环境与食品安全 作者 摘要 Doris Smith 和 Ken Lynam 应用 Agilent JW DB-35ms 超高惰性 (UI) 20 m × 0.18 mm × 0.18 μm 柱可对目标物进行高效 安捷伦科技公司 分析分离，提供优异的峰形，即使是分析复杂的的有机磷 (OP) 农药也是如此。大部分农药的 2850 Centerville Road 检测限为 15-25 ng/mL。回收率试验是向苹果基质中添加一定量的标准溶液，GC/MS/ Wilmington, DE 19809-1610 SIM 模式下为 150、300、750 ng/mL ，FPD 的磷模式下为 50、100、250 ng/mL。结果 美国 显示，大部分农药采用 GC/MS/SIM 分析时回收率大于 77% ，采用 GC/FPD 分析时回 收率大于 75%。 本文详细论述了一种检测苹果提取物中低至 ppm 及痕量级有机磷农药残留的快速、高效 的定量分析方法。柱后安装了拥有微板流路控制技术 (CFT) 的设备，可在 MSD 和 FPD 检 测器之间起到分流作用，并可实现自动反吹，以减少残留样品的交叉污染并缩短仪器循环 使用周期。这种多信号检测配置只通过一次进样即可实现全扫描、选择性离子监测 (SIM) 及火焰光度检测。 使用简单的 QuEChERS （快速、简便、经济、高效、耐用和安全）方法可保证在进行低浓 度检测时，实现样品基质的充分净化。 前言 统鉴别、确定目标峰的洗脱顺序。一旦洗脱顺序确定，色谱参数 即可轻松地转移到 GC/FPD 系统使用。使用不分流的 FPD 检测可 有机磷 (OP) 农药广泛应用于农业生产领域，用于农作物保护。这 使灵敏度增加三倍，进一步降低了低浓度样品的检测限。 类农药对人类的毒害，可表现为急性中毒和慢性中毒。OP 农药通 过抑制在调节神经冲动方面有重要作用的乙酰胆碱酯酶，来影响 GC/MS 系统也配备了反吹功能，可通过进样 口清洗阀反吹掉后 昆虫和哺乳动物的神经系统 [1]。 洗脱的基质组分，缩短仪器循环分析使用时间。采用这一技术可 避免进样之间的长时间烘烤。同时反吹通过有效清除系统中的有 相对于成年人，儿童更易发生有机磷中毒，因为儿童的每公斤体 害基质组分来延长离子源清洗时间间隔 [10]。 重能承受的农药量更大 [2]。而且儿童体内降解 OP 农药的解毒酶 浓度较低，导致他们更易受到农药伤害 [3, 4]。近期研究表明，接 实验部分 触 OP 农药的儿童会增大患注意力缺陷多动症 (ADHD) 和其它神 经发育缺陷疾病的风险 ，两者具有相关性 [3, 5, 6, 7]。由于儿童接 本系列实验采用 Agilent 7890 GC 仪，配备 Agilent 5975C MSD 触 OP 农药主要是通过摄取 OP 农药残留