2无机样品处理(微量元素)-2讲解.pptx

微量元素样品的前处理 ——（微量元素之一） 一 样品采集必须遵循三原则 1. 样品必须具有代表性 2. 根据样品性质和测定要求确定采样数量 3. 贮存方式合理，避免组分形态和含量变化 二 样品制备与处理的原则 ①??不能损失任何被测组分 ②???应将分析组分转变成适于分析方 法测定的最佳化学形态? ③? 不能引入干扰元素 ④? 尽可能除去干扰元素 ⑤ 可采用浓缩或稀释手段，使被测 组分的浓度落在分析方法的最佳浓度范围内。 制备过程中 微量元素样品的前处理 一、器皿的选择与洗涤 1.1 器皿的选择 (1)器皿的质量及洁净与否对分析结果至关重要。 (2)其材料表面吸附性和器具表面的杂质等因素可能对样品带来的污染。 (3)一般软质玻璃有较强的吸附力，会将待测溶液中的某些离子吸附而丢失，因此试剂瓶及容器最好避免使用软质玻璃而使用硬质玻璃。 (4)目前塑料、石英、玛瑙等材料制成的器皿亦常用。?? 1.2 器皿的洗涤 容器的洁净是获得准确测定结果的保证。 一般洗涤程序应为：先用洗涤剂刷洗，再用自来水冲洗干净，30%硝酸浸泡48h,然后用蒸馏水冲洗数次，最后再用超纯水浸泡24h烘干备用。 有试验证明经以上程序处理过的器具无锌、铜、铁、镁等元素存在。 二、水及试剂 2.1 水的纯度 一般来说，使用去离子水即可满足要求，使用超纯水（电阻大于10６欧姆）或经亚沸石英蒸馏器蒸馏的新鲜双蒸水则更好。。 ?2.2试剂及保存 (1)无机酸中一般都含有少量金属离子存在，因此应选择纯度较高的试剂。 (2)一般来说，各种酸试剂应使用优级纯制剂。以选用的试剂不污染待测元素为准则。 (3) 在实践中备液应为浓溶液（一般来说浓度为1000mg/mL的贮备液在1年内使用其结果不受影响)。 (4) 标准曲线工作液因为较稀应当天使用，久放则其曲 线斜率会有改变 光谱法 溶解法 熔融法 湿法消化法 干法灰化法 溶剂提取法 无机样品 有机样品 三、处理方法 一 溶解法 浓酸、稀酸、混合酸、氧化剂与酸 铝合金用氢氧化钠或氢氧化钾 二 熔融法 利用酸性或碱性溶剂，在高温下与试样发生复分解反应，从而生成易于溶解的反应产物---熔融法 熔融 冷却 溶解 定容 分析 三 湿法消化法 又称湿灰化法或湿氧化法，在适量的样品中加入氧化性强酸，并同时加热消煮，使有机物质分解氧化成CO2，水和各种气体，为加速氧化进行，可同时加入各种催化剂，这种破坏有机物质的方法就叫做湿法消化。 湿法消化法操作步骤 三、驱除残余硝酸时,消化液加热至冒白烟时应呈无色透明,或微带黄色,说明残余的硝酸已驱除完全. 继续加热,则硝酸分解生成二氧化氮溶解在硝酸中,使消化液呈现淡黄色,消化液中溶解的越多,它的颜色越深.它将影响到砷、铅等元素的测定. 注意事项 一、开始消化时,应先用小火缓缓加热,以防泡沫溢出瓶. 二、消化时,应先加硝酸一高氯酸混合液或硝酸,再加浓硫酸,不能颠倒，这是因为若样品先加浓硫酸,那么浓硫酸使有机物局部脱水碳化成碳块,而碳块不易氧化,破坏处理困难,导致消化时间增长,消化用的酸增多. 应用 （1） 湿法消化 （2） 干式灰化