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企业技术标准 液碱即液态状的氢氧化钠，亦称烧碱、苛性钠液碱的浓度通常为30-32%或4-45%。纯液体烧碱称为液碱，为无色透明液体相对密度1.328-1.349，熔点318.4℃，沸点1390℃。工业多含杂质，主要为氯化钠及碳酸钠等，有时还有少量氧化铁。 ×100=105.98× ┅┅┅┅┅(2) 式中：C—盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； V1—测定氢氧化钠所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL； V2—测定氢氧化钠和碳酸钠所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL； m—试样的质量，g； 0.05299—与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c（HCl）= 1.000mol/L]相当的以g表示的碳酸钠（Na2CO3）的质量。 5. 允许差 平行测定结果的绝对值之差不超过下列数值： 氢氧化钠（NaOH）：0.1%； 碳酸钠（Na2CO3）：0.05%。 取平行测定结果的算术平均值为报告结果。 氯化钠的测定 原理 在PH2～3的溶液中，强电离的硝酸汞标准滴定溶液将氯离子转化为弱电离的氯化汞，用二苯偶氮碳酰肼作指示剂，与稍过量的二价汞离子生成紫红色的络合物即为终点。 所用的试剂和材料 （1）硝酸溶液：“1+1” NO2-含量高时，对滴定终点有明显的干扰。当发现滴定终点变化不明显时，硝酸溶液需重新配制 （2）硝酸溶液：2mol/L （3）氢氧化钠溶液：2mol/L （4）氯化钠（基准试剂）标准溶液：0.05mol/L 称取在500℃下干燥1h至恒重并置于干燥器中冷却后的氯化钠2.9221g（精确至0.0001g），然后将其置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度、摇均 （5）硝酸汞标准滴定溶液：C[1/2Hg(NO3) 2]=0.05mol/L （6）溴酚蓝指示剂：1g/L （7）二苯偶氮碳酰肼作指示剂：5 g/L。 3. 测定步骤 （1）试样溶液的制备： 用已知质量干燥、洁净的称量瓶迅速从样品瓶中称取液体氢氧化钠试样50g±1g （精确至0.01g）。将称取的样品置于已盛有约300mL水的1000mL容量瓶中，冲洗称量瓶，将洗液加入容量瓶中，冷却至室温后稀释至刻度，摇匀。 （2）测定： 量取试样溶液50.00mL，置于250 mL三角瓶中，加40mL水，缓慢地加入硝酸容液（1+1）2 mL，冷却至室温后，加3滴溴酚蓝指示剂溶液，则溶液呈蓝色，再逐滴加入硝酸容液（1+1），使溶液由蓝色变黄色，逐滴加入氢氧化钠溶液，使溶液由黄色变蓝色，逐滴加入硝酸容液（2mol/L），使溶液由蓝色变黄色，加1mL二苯偶氮碳酰肼指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变紫红色为终点。同时以水作空白实验。 滴定后的含汞废液应保留，处理方法参见附录A（提示的附录）。 结果的表示与计算 以质量百分数表示的氯化钠（NaCl）含量X3按下式（3）计算： X3(%)= ×100= ┅┅┅┅┅┅┅┅(3) 式中：c—硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； V—测定所消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL； V0—空白测定所消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL； m—试样的质量，g； M—氯化钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/moL）（M=58.443）。 5. 允许差 平行测定结果的绝对值之差不超过下列数值（氯化钠的质量分数为X3）： X3＜0.1%：0.005% X3≥0.1%：0.02% 取平行测定结果的算术平均值为报告结果。 三氧化二铁含量测定 原理 用抗坏血酸把三价铁还原为二价铁，在PH=4-4.5 的缓冲溶液体系中，二价铁与邻菲罗啉反应生成桔红色的络合物，用光度法测定，其反应如下： ????????? 2Fe3+ + C6H8O6 = 2Fe2+ + C6H8O6+ H+ ????????? Fe2+ + 3C12H8N2 = [Fe(C12H8N2) 3] 2+ 2. 试剂 ⑴ 盐酸溶液：6mol/L；⑵ 氨水溶液：1+1；⑶ 硫酸：1+1； ⑶ 对硝基酚溶液：0.25%；⑷ 乙酸-乙酸钠缓冲溶液：PH=4.5 ⑸ 抗坏血酸溶液：2%（用时现配）；⑹ 邻菲罗啉溶液：0.2%（m/v） ⑺ 铁标准溶液：0.100mg/mL 准确称取0.6039g硫酸亚铁按[NH4Fe(SO4)·12H2O]，置于200mL烧杯中，加100mL水、10mL硫酸，全部移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液每亳升含0.100m