第12章催化剂表征的现代物理方法简介讲义.ppt

第十二章催化剂表征的现代物理方法简介 12.1 气相色谱技术 12.1 气相色谱技术 12.1 气相色谱技术 12.1 气相色谱技术 12.1 气相色谱技术 12.1 气相色谱技术 12.1 气相色谱技术 12.1 气相色谱技术 12.1 气相色谱技术 12.1 气相色谱技术 12.1 气相色谱技术 12.1 气相色谱技术 12.1 气相色谱技术 12.1 气相色谱技术 12.1 气相色谱技术 12.1 气相色谱技术 12.1 气相色谱技术 12.2 热分析法 12.2 热分析法 12.2 热分析法 差热分析（Differential Thermal Analysis），简称DTA——是在程序控制温度下测定物质和参比物之间的温度差和温度关系的一种技术。 参比物： 在测定条件下不产生任何热效应的惰性物质。 12.2 热分析法 差热分析 12.2 热分析法 差热分析 12.2 热分析法 差热分析 12.2 热分析法 差热分析 12.2 热分析法 差热分析 12.2 热分析法 热重分析（TGA） Thermogravimetric Analysis ——热重分析测量的是升温、恒温或降温过程中，样品的质量随温度与时间的变化过程。 12.2 热分析法 热重分析（TGA） 12.2 热分析法 热重分析（TGA） 12.2 热分析法 热重分析（TGA） 12.2 热分析法 差示扫描量热分析法（DSC） Differential Scaning Calarmeutry ——通过对试样因热效应而发生的能量变化进行及时补偿，保持试样与参比物之间温度始终保持相同，无温差、无热传递，使热损失小，检测信号大。灵敏度和精度大有提高，可进行定量分析。 12.2 热分析法 差示扫描量热分析法（DSC） 12.2 热分析法 差示扫描量热分析法（DSC） 12.2 热分析法 DTA与DSC比较 DTA:定性分析、测温范围大 DSC:定量分析、测温范围800℃以下(1650 ℃) DSC的温度、能量和量程校正 ——利用标准物质的熔融转变温度进行温度校正 ——利用高纯金属铟(In）标准熔融热容进行能量校正。 ——利用铟进行量程校正。 12.2 热分析法 12.3 X射线衍射分析法 12.3 X射线衍射分析法 12.3 X射线衍射分析法 12.3 X射线衍射分析法 12.4 光谱法 12.4 光谱法 12.4 光谱法 12.5 显微分析法 12.5 显微分析法 12.5 显微分析法 12.5 显微分析法 12.5 显微分析法 12.6 能谱法 12.6 能谱法 图中将高岭土粉末在升温条件下进行测试，观察到了典型的吸热脱水反应（400～650℃）和放热的固相转变（900～1000℃）。在 255℃ 和 1235℃ 出现的额外的小峰是由杂质的影响所造成。 弛豫峰 带有冠细胞的人类卵子：这张彩色图片上的紫色人类卵子坐落在一个柱状物上。两个红色冠细胞粘贴在透明带状物上 头发分叉 负载型贵金属催化剂对乙醇汽油车排放的净化研究 CZ: Ce0.5Zr0.5O2固溶体 使用共沉淀法制备Ce0.5Zr0.5O2固溶体。取C 和Zr的硝酸盐按化学计量比例配制混合溶液,在剧 烈搅拌情况下,把一定浓度 NH4HCO3溶液缓慢滴 入上述混合溶液中至pH=10,继续滴加以保持pH 值稳定。生成的沉淀经过老化、抽滤和洗涤,在 100℃温度下烘干后,在空气中700℃焙烧4 h,即得所需的固溶体催化剂CZ。 使用等体积浸渍法制备负载了贵金属Pt的催 化剂。按化学计量比向Ce0.5Zr0.5O2加入适量的所 需负载的贵金属盐H2PtCl6溶液,搅拌烘干,在空 气中700℃煅烧4 h,即得所需的负载型催化剂活性 组分Pt/CZ-fresh, 将新鲜催化剂置于管式高温炉中 进行水热老化,通入10%的H2O,于1 000℃老化 5 h,得到老化催化剂Pt/CZ-aged。 CZ样品在试验温度范围内没有观察到ZrO2的还原;所有含Ce样品在550℃和585℃左右出现两个还原峰的叠加,由于还原温度在400℃以上,可以排除表面吸附氧的影响,550℃附近的脱附峰归属于表面Ce4+/ Ce3+的还原过程,585℃附近的脱附峰归属于体相活性氧向表面迁移后发生的还原过程。Pt负载在CZ上能提高样品中活性氧的性能,并加快这些活性氧溢流到CZ载体表面的速度,Pt/CZ- fresh样品在210℃左右的强还原峰对应于含Pt和Ce物质的还原,而在585℃出现的弱峰是部分未活化的CZ样品体相活性氧的还原。Pt/CZ 样品经过水热老化后,低温还原峰对应的温度增加到275℃左右,而高温