实验7 纳米 CuFe 的水热合成与性能表征.PDF

实验 7 纳米CuFe O 的水热合成与性能表征 2 4 一、试验目的 1．了解金属复合氧化物的制备方法。 2 ．了解XRD 等仪器设备在判断物相组成中的应用。 3 ．掌握利用高压反应釜制备金属复合氧化物的操作过程，理解温度、压力等因素对晶 相转变、晶体粒度等的影响。 二、实验原理 尖晶石型铁酸盐是一类以Fe(Ⅲ)氧化物为主要成分的复合氧化物。从上世纪三十年代以 来，人们便开始对之进行系统的研究。它的一般化学式为MFe O ，M为二价金属离子，如 2 4 （Cu2+ 、Co2+ 、Ni2+ 、Zn2+ 、Mg2+等）。其中O2 －离子为立方紧密堆积排列，M2+和Fe3+离子则 按一定规律填充在O2 －离子堆积所形成的四面体和八面体空隙中。尖晶石型铁酸盐作为一种 软磁性材料已广泛应用于互感器件、磁芯轴承、转换开关以及磁记录材料等方面。近年来， 随着超细化技术在材料制备方面的发展，也促进了尖晶石型铁酸盐的超细化制备，从而扩大 了其应用范围，尤其在吸附及催化方面的应用，增加了化学工作者和材料科学工作者的兴趣。 一般的固态铁酸盐材料通常是利用α-Fe O 与其他金属氧化物（或碳酸盐等）在高温条 2 3 件下的固相化学反应而制得，而纳米级铁酸盐粉体一般是利用湿化学方法制备。其中的水热 合成方法是指在特制的密闭反应釜中，以水为介质，通过加热，在高温、高压的特殊环境下， 使物质间在非理想、非平衡的状态下发生化学反应并且结晶，再经过分离等处理得到产物。 水热合成实际上降低了物质的反应温度，是制备纳米材料的重要方法之一。 本试验以硝酸铁[Fe(NO ) ·9H O] 、硝酸铜[Cu(NO ) ·3H O] 为原料在碱性水溶液（如 3 3 2 3 2 2 NaOH溶液）中反应 Fe(NO ) + 3NaOH = Fe(OH) ↓ + 3NaNO 3 3 3 3 Cu(NO ) + 2NaOH = Cu(OH) ↓ + 2NaNO 3 2 2 3 得到Fe(OH) 与Cu(OH) 的混合溶胶，充分洗涤后，加入 5%的PVA溶液，转移至反应釜 3 2 中，在一定温度与压力下反应 2Fe(OH) + Cu(OH) = CuFe O + 4H O 3 2 2 4 2 反应一定时间后取出，用 XRD 表征其物相组成。 三、主要仪器与试剂 1．仪器 压力反应釜，X 射线衍射仪，恒流泵，真空干燥器蒸发皿，电动搅拌器，抽滤瓶，布氏 漏斗，烧杯（1000 mL），移液管（20 mL ），台秤。 2 ．试剂 硝酸铁[Fe(NO ) ·9H O]，硝酸铜[Cu(NO ) ·3H O]，5%的PVA溶液，10%的NaOH溶液。 3 3 2 3 2 2 四、实验步骤 安全预防：高压反应釜在使用过程中要严格按照使用说明书操作。釜盖装卸要缓慢移动， 螺母对号入座放好，用扳手按对角线方向多次逐步扭紧螺母，均匀用力。在工作过程中，釜 盖上方的冷水套要始终通冷水，以降低工作温度。带压工作的反应釜严禁敲击和拧动螺母及 接头。运转时如隔套内部有异常声响时，应停机减压，检查有何异常情况。 1．混合溶胶制备 按物质的量比为 1 ∶2 称取一定量Cu(NO ) ·3H O 和Fe(NO ) ·9H O，溶于蒸馏水中，制 3 2 2 3