食品理化检验样品的采集与处理重点.ppt

* * * * * * * * * * * * * * * * * * * 临界压力，三相点 * cí　 * *  * * * * 蒸馏法 常用玻璃器皿 适用对象：常压下受热不分解或沸点不太高的物质 常压蒸馏 注意事项： 液体的量：烧瓶体积的1/3~2/3 防止爆沸现象，加入沸石、玻璃珠等 温度计水银球的上沿与蒸馏头支管口下沿在同一水平线上 安装时要自下而上，从左至右，拆装置时相反，从右至左，自上而下。 冷凝水要从冷凝管的下进，上出。 实验结束时先关加热器，后关冷凝水。 常压蒸馏 视频：常压蒸馏 减压蒸馏 原理：液面上压强↓，物质的沸点↓ 适用对象：常压下，物质受热未达到沸点就分 解、 氧化、聚合或沸点太高的物质 视频：减压蒸馏 水蒸汽蒸馏 原理：用水蒸汽加热混合液体，使具有一定挥 发度的被测组分与水蒸汽分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来。 P（H2O） =P大气压 ； P（A）=P大气压 水蒸气蒸馏：P总 =P（H2O） + P（A）=P大气压 温度100℃ 分离苯胺和水杨酸为例：苯胺的沸点为184.4℃ 水蒸汽蒸馏时： T= 98.4℃，P水= 95.7 kPa，P(苯胺)= 5.6 kPa， P水+ P(苯胺)= 101.3 kPa 而水杨酸在98.4℃时蒸气压太小，所以不被蒸出。 水蒸汽蒸馏 适用对象：沸点较高，易炭化，易分解物质 条件： 被提纯的物质必须不溶或难溶于水 共沸时与水不发生化学反应 100℃左右时有一定的蒸气压（至少为0.7～ 1.3 kPa） 视频：水蒸汽蒸馏 溶剂抽提法 原理：利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解 度的不同而使混合物分离的方法。 溶剂抽提法 浸提法 溶剂萃取法 固相萃取 超临界萃取 微波萃取 超声波萃取 浸提法 （从固体中萃取有效成分） 定义：用溶剂浸泡固体，抽提其中的某种待测成 分，又称“液——固萃取法”。 常用方法 振荡浸渍法 捣碎法 索氏提取法 提取剂的选择：相似相溶原理 （1） 沸点在45～80℃ （2） 选稳定性好的溶剂 溶剂萃取法（从液体中萃取有效成分） 定义： 用溶剂提取与它互不相溶或部分相溶的液体样品 中的溶质，又称“液——液萃取法”。 适用范围：沸点非常相近或形成了共沸物，无法用一般 蒸馏法分离的物质 混合液A + B 萃取剂 (溶剂S) 萃取相(S+A+B) 萃余相(B+A+S) 搅拌 原溶剂 欲萃取 组分 溶剂萃取法 萃取剂的选择： 萃取剂与原溶剂不互溶且比重不同。 被测组分在萃取剂中的溶解度要大于在原溶剂中的溶解度。萃取剂对其它组分溶解度很小。 萃取相经蒸馏可使萃取剂与被测组分分开。 超临界萃取（SFE） 原理：利用超临界流体SCF作为溶剂，用来有选择性地溶解液体或固体混合物中的溶质。对溶质的溶解度大大增加。 超临界流体： 液体与气体界面消失的点称为临界点 兼具液体与气体性质。仍是一种气态，但又不同于 一般气体，是一种稠密的气态。 CO2（临界温度为31.05℃，临界压力7.37 Mpa）。 超临界萃取（SFE） 色层分离法 来历 1906年，俄国植物 学家茨威特分离植物叶绿 体中色素而得名，玻璃管 中装CaCO3，石油醚溶解 植物叶绿体倒入管内，再 用石油醚做淋洗剂，结 果，柱子中被分成几个不 同颜色的谱带。 按固定相材料及使用形式分类 柱色谱 纸层析 薄层色谱（TLC）: 将固定相粉末制成薄层 气相色谱（GC）: 流动相为气体 液相色谱（HPLC）: 流动相为液体 色层分离法 分类 又称色谱分离、色层分析、层析法。 柱色谱 A B C ABC的混合液 纸层析 纸层析 视频：纸层析分析法 薄层色谱（TLC） 视频：薄层色谱操作演示 载体：玻璃板、塑料板。 固定相：硅胶、氧化铝 展开剂：羧甲基纤维素钠 直 立 式 层 析 缸 1-层析缸 2-薄层板 3-展开剂饱和蒸气 4-展开剂 倾斜上行展层法 1.玻璃盖 2.薄层板 3.支撑物 4.层析缸 5.溶剂 吸附层析 分配层析 离子交换层析 凝胶层析 色层分离法 分类 纸层析 按不同的分离原理分 了解一下 无铅，无氨水 柱色谱 凝胶层析 分子量不同 化学分离法 用来除