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思考题 1.什么是化学气相沉积法(CVD),其特点是什么? 2.什么是水热合成法? 3. 介绍一种金属纳米颗粒的合成原理和过程。 4. 介绍一种化合物纳米颗粒的合成原理和过程。 * * TEM Image of 0.4 nm SWNTs Three possible structures cos2? +0.07sin2? Dipole moment along the channels I ? cos2? Dipole moment normal to the channels I ? 0.07sin2? Alignment of Dye Molecules § 2.2.4 溶胶—凝胶法 溶胶—凝胶法基本原理是: 将金属醇盐或无机盐经水解直接形成溶胶或经解凝形成溶胶,然后使溶质聚合凝胶化,再将凝胶干燥、焙烧去除有机成分,最后得到无机材料。 溶胶—凝胶法包括以下几个过程: 溶胶的制备; 溶胶—凝胶转化; 凝胶干燥。 (1)溶胶的制备 有两种方法制备溶胶: 一、先将部分或全部组分用适当沉淀剂沉淀出来,经解凝,使原来团聚的沉淀颗粒分散成原始颗粒。这种原始颗粒的大小一般在溶胶体系中胶核的大小范围,因而可制得溶胶。(如TiO2加酸溶解) 二、由同样的盐溶液出发,通过对沉淀过程的仔细控制,使首先形成的颗粒不致团聚为大颗粒而沉淀,从而直接得到胶体溶胶。 鉴别:颜色透明,没有絮状的不溶物 (2)溶胶—凝胶转化 溶胶中含大量的水,凝胶化过程中,使体系失去流动性,形成一种开放的骨架结构。(依靠化学键结合) 实现胶凝作用的途径有两个: 一是化学法,通过控制溶胶中的电解质浓度;(静电作用聚集,如加电解质) 二是物理法,迫使胶粒间相互靠近,克服斥力,实现胶凝化。(压缩作用,如离心、溶剂挥发) (3)凝胶干燥 一定条件下(如加热)使溶剂蒸发,煅烧后得到粉料,干燥过程中凝胶结构变化很大。(收缩) 关于用溶胶—凝胶法制备纳米微粒的例子 (1)醇盐水解溶胶-凝胶法已成功地制备出TiO2纳米微粒(<=6nm),有的粉体平均粒径只有1.8nm(用透射电镜和小角散射来评估)。 该制备方法的工艺过程如下: 在室温下40ml钛酸丁酯逐滴加到去离子水中,水的加入量为256ml,边而加边搅拌并控制滴加和搅拌速度,钛酸丁脂经过水解,缩聚,形成溶胶。超声振荡20min,在红外灯下烘干,得到疏松的氢氧化钛凝胶。将此凝胶磨细,然后在873K烧结1h,得到TiO2超微粉。 (2)以无机盐水解溶胶—凝胶法制SnO2纳米微粒的工艺过程如下: 将20gSnCl2溶解在250ml的酒精中,搅拌半小时。经l h回流,2 h老化,在室温放置5d(天),然后在333K的水浴中干燥两天,再在100℃烘干得到SnO2纳米微粒。 溶胶—凝胶法的优缺点如下: (i)化学均匀性好:胶粒内及胶粒间化学成分完全一致。 (ii)高纯度:粉料制备过程中无需机械混合。 (iii)颗粒细:胶粒尺寸小于0.1um。 (iv)该法可容纳不溶性组分或不沉淀组分。不溶性颗粒均匀地分散在含不产生沉淀的组分的溶液,经胶凝化。不溶性组分可自然地固定在凝胶体系中。不溶性组分颗粒越细,体系化学均匀性越好。 (v)烘干后的球形凝胶颗粒自身烧结温度低,但凝胶颗粒之间烧结性差,即体材料烧结性不好。 (vi)凝胶干燥时收缩大。 §2.3 自组装法(Self-Assembly) 自组装是在无人为干涉条件下,组元通过共价键等作用自发地缔结成热力学上稳定、结构上确定、性能上特殊的聚集体的过程。 Capillary Forces Magnetic Forces Electrostatic Forces Self – assembly Methods All techniques use colloidal particles in suspension. Colloidal particles are left to self-assemble (under appropriate conditions). Two basic techniques Single particle sedimentation Capillary forces Gravity sedimentation(沉淀) Convective(对流) self-assembly Gravity sedimentation Colloidal suspension is left to settle under gravity. Time consuming (few weeks). Single particle sedimentation. Requi
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