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HCL操作参数:灯电流。 为了获得稳定高强度的窄线光谱,空心阴极灯通常采用脉冲供电方式,灯电流的大小是脉冲信号的平均值。 灯电流的设置一般在1~20mA。不同的元素灯根据需要选用合适的灯电流。使用灯电流过小,放电不稳定;灯电流过大,溅射作用增加,原子蒸气密度增大,谱线变宽,甚至引起自吸,导致测定灵敏度降低,灯寿命缩短。 灯电流设置 空心阴极灯使用前应预热20min~30min以上; 灯在点燃后可从灯的阴极辉光的颜色判断灯的工作是否正常;(充氖气,橙红色;充氩气,淡紫色;汞灯是蓝色。灯内有杂质气体时,负辉光颜色变淡,如充氖气的灯颜色可变为粉红,发蓝或发白,此时应对灯进行处理。) 元素灯长期不用,应定期(每月或每隔二、三个月)点燃处理,即在工作电流下点燃1h。若灯内有杂质气体,辉光不正常,可进行反接处理。 使用元素灯时,应轻拿轻放。低熔点的灯用完后,要等冷却后才能移动。 为了使空心阴极灯发射强度稳定,要保持空心阴极灯石英窗口洁净,点亮后要盖好灯室盖。 空心阴极灯使用 作用:将试样中待测元素变成气态的基态原子。 种类:火焰原子化器; 无火焰原子化器。 火焰原子化器 雾化器 燃烧器 预混合室 无火焰(电热)原子化器 原子化系统 通入助燃气\燃气 预混合室混合后点燃 试样经雾化后进入火焰产生原子蒸气 火焰原子化器工作原理 空气-乙炔火焰:温度2300℃ ,适合大部分元素测定,最常用。 N2O-乙炔火焰:温度高,可达3000℃。具有还原性,适合易生成难熔氧化物元素的测定。 氢气-空气火焰:温度低,背景小,适合分析线在200nm以下元素(如As、Se)的测定 。 火焰的重要特性:1、温度 2、氧化还原性 常用火焰 火焰原子化过程 火焰原子化法的操作简便,重现性好,有效光程大,对大多数元素有较高灵敏度,因此应用广泛。但火焰原子化法原子化效率低,灵敏度不够高,而且一般不能直接分析固体样品。 火焰原子化法特点 电热原子化器又称石墨炉原子化器。 电热原子化法特点:温度高,灵敏度高、样品用量少、能够直接测定固体样品。 6mm 4mm 30 mm 石墨管 电热原子化法 光源发出的光经入射狭缝-凹面镜反射到达光栅 光栅分光后由凹面镜聚焦于出射狭缝 转动光栅选择所需的吸收线 分光系统工作原理 要求分辨率 ? 0.3 nm,能分辨Mn 279.5 nmMn 279.8 nm两条谱线 光谱通带:单色器出射狭缝所包括的波长范围。 光谱通带=狭缝(mm)X 线色散率倒数(nm/mm) (动画m2-2-11.swf) 检测系统 作用:将光吸收信号转变为电信号并放大读出。 组成:检测系统由光电元件,放大器和显示装置等。 主要部件:光电倍增管。 光由出射狭缝照射到光敏阴极K上 经打拿极逐级放大最后照射到阳极 将光电流转换为电压输出 光电倍增管的工作原理 (动画m2-2-12.swf) 操作参数:光电倍增管负高压。增大负高压信号放大倍数增大,但稳定性降低。 单道双光束原子吸收分光光度计 原子吸收分光光度计类型 光源的漂移通过参比光束的作用而得到补偿,能获得一个稳定的输出信号。但是火焰扰动和背景吸收影响无法消除。 单道单光束原子吸收分光光度计 这类仪器简单,操作方便,体积小,价格低,能满足一般原子吸收分析的要求。其缺点是不能消除光源波动造成的影响,基线漂移。 简述空心阴极灯安装调节的目的和方法。 如何利用原子吸收分光光度计测定元素含量? 思考题 任务2 原子吸收的使用与维护 项目二光谱法模块之 能力目标 能够正确使用原子吸收分光光度计,空气压缩机,乙炔钢瓶; 能进行仪器简单故障的排除 。 问题引入 食品营养和安全是现代生活中与每个人关系最为密切的两大主题,微量元素与重金属污染又是食品营养安全的重要组成部分,这些都与分析检测工作分不开。现有一食品样品需要测定其中微量金属元素(例如Zn、Mg、Pb、Cu等),请问可以采用什么方法?说出你所熟悉的方法。 问题的解决:可以采用化学法、电位分析法、紫外可见分光光度法等,这些方法各有其特点,化学法灵敏度都相对较低,在测量微量元素时显得不足,另外两种方法易受溶液中共存成分干扰。原子吸收分光谱法是解决这类问题非常好的一种方法。 分析流程 光源(发射特征谱线)→原子化器(试样转化为原子蒸气)→分光系统(分离特征谱线)→检测系统 (信号转换、放大、显示) 原子吸收光谱法是基于原子对特征辐射的吸收建立的一种分析方法 阅读说明书 在同学们面前摆放着原子吸收分光光度计的仪器使用说明书,请仔细阅读其中的仪器简介及操作方法部分,对仪器有个基本了解。对照仪器实物了解仪器的电、气路连接,各功能钮的作用。 接通电源 打开电脑
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