渣油装置开工催化剂干燥硫化实时动态分析讲义.docx

催化剂干燥1.1催化剂干燥目的及注意事项1.1.1催化剂干燥目的（1）对催化剂进行干燥脱水绝大多数加氢催化剂都以氧化铝或含硅氧化铝作为载体，属多孔物质，吸水性强，一般吸水可达1％-3％，最高可达5％以上。当潮湿的催化剂与热的油气接触时，其中的水分迅速汽化。导致催化剂孔道内水汽压力急剧上升，容易引起催化剂骨架结构挤压崩塌。而且，这时反应器底部催化剂床层是冷的，下行的水蒸汽被催化剂冷凝吸收要放出大量的热，又极易导致下床层催化剂机械强度受损，严重时发生催化剂颗粒粉化现象，从而导致床层压降增加。因此，催化剂预硫化前要进行催化剂干燥脱水。（2）进一步校核各仪表，控制阀的使用性能1.1.2催化剂干燥注意事项（1）催化剂干燥阶段反应系统压力应维持在3.0MPa。（2）循环氢压缩机作最大量氢气循环，在压缩机能达到的情况下，气剂比应尽可能大些，反应床层温波推进快，温度分布均匀，脱水速率快。（3）以≯8-15℃/h的速度提温。（4）避免催化剂被还原，未硫化前催化剂干燥最高温限180℃。（5）当高压分离器释放不出水及循环气中水含量不变时，可以认为催化剂干燥结束，否则可以适当延长催化剂恒温时间。（6）末期干燥温度接近180℃，若使用氢气介质干燥，则催化剂上的活性氧化物会被还原成低价金属氧化物或者金属，在下一步预硫化步骤中还原后的催化剂很难被硫化，所以使用氮气作干燥介质。1.2催化剂装填完成反应器催化剂装填完成后，装填催化剂所改动的流程恢复正常，仪表及联锁投用正常；低压系统隔离，打开废氢排放泄压。1.3分馏系统引油并建立油循环1.3.1分馏引柴油：柴油自界区来，经D105、D205底，到C301、D305。1.3．2建立油循环：柴油自C301、D305来，经D303，F301，C302，再经D103、D203底，到C301、D305。1.4反应系统建立氮气循环升温1.4.1氮气置换：用抽真空抽至0.0133MPa，新氢机入口引氮气到反应器再泄压，反复抽空至系统氧含量小于0.5％。1.4.2氮气气密：（1）系统充氮气至0.5MPa气密，查漏（2）启动备用新氢机K101S，系统升压至2.0MPa气密，查漏（3）系统升压至3.0MPa气密，查漏（4）关闭反应器急冷氢流控阀、关闭E-104/204旁路温控阀、关闭E-107/207与E109/209之间的旁路阀、关闭E-105/205与E103/203之间的旁路阀、开启K-102/202、K-102/202最大量氮气循环1.4.3点反应炉升温（1）系统压力保持3.0MPa，以≯15℃/h的速度提温到90℃（2）90℃—120℃，以≯8℃/h此阶段催化剂微孔向外脱水阶段，如果此阶段升温速度过快，水的汽化量大，催化剂微孔易挤压破坏，严重时很可能使催化剂破碎，所以此阶段温度应稍低。（3）120℃—170℃，以≯15℃/h每半小时测量冷高分收集的水量，由每半小时的测量值确定按小时计算的水量；如果每次收集的水量超过催化剂装填量的0.1wt%，停止升温（4）确认催化剂干燥完成；反应器入口温度在180℃并且最后一个反应器的出口温度在150℃以上，冷高分不再有水生成。注意：未硫化前催化剂干燥最高温限180℃，否则被还原。以下是2014?年8?月15?日，22:42:24的DCS截图（8月14日8:00前开始提温，8月14日22:00前开始180℃恒温，8月16日0：00I、II系列开始降温。）I系列II系列：催化剂硫化2.1催化剂硫化目的及注意事项2.1.1催化剂硫化目的新出厂的加氢精制催化剂的活性物多数是金属氧化态，而加氢精制催化剂的高加氢活性态为硫化态，催化剂经硫化以后，其加氢活性和热稳定性都大大提高，因此催化剂在接触油之前必须进行预硫化，使其与硫化物反应转化为硫化态，才能发挥催化剂的高加氢活性。2.1.2催化剂硫化注意事项（1）为防止催化剂发生氢还原，引氢进装置时床层最高点温度应低于150℃。在硫化氢未穿透催化剂床层前，床层最高点温度不应超过230℃。避免高温氢气对催化剂金属组分的还原作用。（2）硫化过程中，一定要严格控制升温速度及各阶段硫化温度，硫化反应是放热反应，若升温太快或硫化剂注入过多，则反应剧烈，会导致床层超温。因此引入硫化剂后，要密切关注床层温升，升温速度要缓慢，一旦温升超过25℃，则减少硫化剂的注入或适当采取降低反应器温度的措施。如果分馏部分热油循环时，影响预硫化升温要求，则适当调整部分指标，以满足预硫化的要求（3）高温硫化时循环氢中的硫化氢含量小于1％时，适当增加DMDS注入量。（4）硫化氢未穿透之前，床层温度不能高于235℃，否则处于氧化态下的催化剂会被还原成金属单体，从而降低了催化剂的活性，影响催化剂的硫化效果。2.2催化剂硫化前准备2.2.1反应器进油、系统冲洗、催化剂浸湿2.2.1.1反应器进油、