环氧氯丙烷交联壳聚糖碳包铁微球微柱分离与FAAS检测联用分析环境样品中铬的形态.pdfVIP

2006年11月 第四届海峡两岸分析化学学术会议论文集 湖北-武汉 环氧氯丙烷交联壳聚糖碳包铁微球微柱分离与 FAAS检测联用分析环境样品中铬的形态 吴一微‘，韩德艳，王芳，朱俊霞 (湖北师范学院化学与环境工程系，黄石435002) 建立了环氧氯丙烷交联壳聚糖碳包铁微球微柱分离与FAAS检测联用测定环境样品中痕量 mol·Lq mL的O．5 cKvD基本上不吸附。采用1．0 HCI为洗脱溶液可定量地将c“Ⅲ)从微球上洗 脱。通过抗坏血酸对六价的铬还原作用，以三价铬的形式得到了总铬的含量，从而可以通过总铬 与三价铬的差减实现不同价态的铬的形态分析。系统地考察了流动相酸度、试液流速和浓度、解 脱液浓度及共存离子浓度对分离过程的影响。在最佳条件下，微球对C(III)的动态吸附容量为 】0．5 L～；相对标准偏差 mgg～。在富集倍数为100的条件下，本法测定铬的检测限(30)为52．4ng 为2．5％(n=9，C=20ngmL。)。所提出的方法成功地用于水样中不同价态的铬的测定，其回收率在 100±10％；为验证方法的可靠性，将本法用于茶叶标准样品中总铬的测定，结果满意。 l pH对分离Cr(III)和Cr(VI)的影响 10 mL mL和流速为1．5rain以的条件下，以环氧氯丙烷交联壳聚糖碳包铁微球为固定相，研究了 Cr(III)羊HCr(VD在不同pH值下的吸附率，实验结果表明，在pH6～10的条件，该微球对Cr(1lI) 可选择性吸附，而对cKvI)基本上不吸附。根据以上结果，本实验选择pH7．5作为分离Cr(m) 和Cr(VI)的条件 2试样流速的影响 控制进样体积为10 mL，在pH Cr(III)在环氧氯丙烷交联壳聚糖碳包铁微球微柱上的吸附回收率的影响，结果显示，当流速低于 1．5 mE,min。1时，由于吸附动力学的 mLmin。时，CKIII)回收率均在90％以上。而当流速大于1．5 mLmin一。 原因，C“III)的回收率随流速的增大而逐渐降低。本实验选择进样流速为1．5 3洗脱条件 本文选择盐酸作为洗脱剂，并考察了其浓度变化对Cr(m)回收率的影响，从所得实验结果可 mol 以看出，在最佳的吸附条件下，用O．1—1．5L。1的盐酸溶液可以定量地回收CKIII)。实验结 果还表明，当盐酸的体积为1．0 mL，考察了 mL时，可定量回收CKIII)。控制解脱液体积为1．0 不同解脱液流速(O．5～2．5 流速的增大而逐渐降低。然而，当流速控制在一定范围内(0．5～1．0 mLO．5tool 和V(V)回收率均在90％以上，本实验选择的解脱条件是：1．0 L。的盐酸，其解脱流速 为1．0mLmin一。 ’通讯联系人 220 2006年l1月 第四届海峡两岸分析化学学术会议论文集 湖北·武汉 4动态吸附容量 吸附容量是表征吸附材料的一个重要参数。根据文献…推荐的方法，在优化的实验条件下， 测量了环氧氯丙烷交联壳聚糖碳包铁微球分别在pH7．5时对Cr(III)的动态吸附容量。从待测离 子的始漏曲线，从该曲线计算出Cr(1lI)㈣吸附容量为10．5mg百1。 5共存离子的影响 在pH7．5的吸附条件下，将不周量的金属离子分别加入含O。5