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直接电位法测定水中H20： 张幸儿，胡效亚’ (扬州大学化学化工学院，225002) 过氧化氢在很多环境、生物反应中是一种很重要的中问体，而且，过氧化氢被认为 是检测、治疗一些生理疾病如糖尿病、动脉硬化症、肾病、癌症、器官老化等的重要指 标n’21，，所以能够快速、准确、经济的测定过氧化氢就具有十分显著的意义。 电化学方法I“1主要是利用过氧化氢在电极表面发生氧化还原反应，从而产生氧化还原电 流进行测定。目前为止很少有人用直接电位法测定过氧化氢，只有动engl5】等人做过相关的工 作，但是测定的灵敏度并不高，响应斜率仅为21～19．4mV／pH202，而且线性范围比较窄。 本文设计了一种过氧化氢选择性电极，利用直接电位法测定了水溶液中过氧化氢的 含量。利用硅油作为粘合剂将固体Mn02粉末修饰到碳糊电极中，在0．05mol／LH3P04溶 mol／L)、较高的灵敏度(63．0 有一般离子选择性电极需要活化后才能使用的缺点，测定过程中无需除氧，电极的制作 方法非常方便易操作。该电极在pH=7．4时，也可准确测定H202，响应斜率为31．0 mV／pH202。另外，电极还具有良好的选择性、重现性和稳定性。 l、实验部分 1．1试剂 所有试剂均为分析纯以上[中国医药(集团)上海化学试剂公司]，所有实验用水均 为亚沸蒸馏水。 1．2仪器 CHl660电化学工作站(上海辰华仪器有限公司) 1．3=氧化锰修饰碳糊电极的制各 按照w(二氧化锰)：W(石墨粉)=5％的比例称取石墨粉和Mn02(以下所有质量 百分含量均为二氧化锰和石墨粉的质量百分含量)，放在玛瑙研钵中，研磨均匀。按W(石 墨粉和Mn02)：W(硅油)=1．25：l的比例加入硅油，搅拌均匀，放在称量瓶中保存、 备用。将上述调制好的碳糊，填入内径为3mm的塑料管中，填充长度为3cm，压紧，然后 从另一端插入铜导线，用AB胶封口，待胶水凝固，就可以使用。每次测定后，用尖薄刀 片括去表层的碳糊，填入新碳糊，并在光洁纸面上磨光。该电极具有固定的表面积．电 极袭面易更新。测定重现性好等特点。 2、结果与讨论 2．1测定过氧化氢的线性范围和检测下限 在最优条件下，即用5％=氧化锰修饰碳糊电极在0．05 mol／LHsP04溶液(20C恒温 水浴)，测定过氧化氢。如图1，电极对过氧化氢响应的线性范围为1．06×10’。mol／L～O．103 l矿mol／L。 mol／L，线性方程：E=450．8+63．opH202，相关系数：0．998；检测下限：6．22X 但是．由于二氧化锰对于过氧化氢比较强的催化分解作用，生成氧气，所以当过氧化氢 ‘通讯联系人：胡效亚，E-mail：xyhueyzu．edu．cn 247 浓度较高(达到O．10mol／L)时。这些生成的氧气会大量吸附在电极表面而影响测定·所 以图中高浓度区出现很大的噪音。 Time(曲 圈1电极电位与时问(A)和过氧化氢浓度(B)的关系(0。05moLtLH3P04) 2．2电极的选择性 20C恒温水浴，用5％二氧化锰修饰碳糊电极在O．05moI／LH3P04溶液中，用分别溶 液法测定了一些阴阳离子(干扰离子)的选择性系数。由表I可见常见的离子均无显著 的干扰，除了Fe“、Al“等会产生一定干扰。 表I不同离子对测定的干扰 千扰离子 选择性系数k． 干扰离子 选择性系数k- N出+ 3．0X1扩 sO一 1．O×106 o’ 30×104 丙三醇 3．0Xl矿 Me+ 1,0Xi03 酒石馥 50X1矿 HCOf