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矿物效应对X射线荧光光谱法测定冰晶石组分的影响.pdf
第25卷增刊 分析测试学报 VoL25
ofInstrumental
2006年11月 FENXICESHIXUEBAO(JournalAnalysis) NOV．20()6
矿物效应对×射线荧光光谱法测定
冰晶石组分的影响
张爱芬，马慧侠，李 波
(中国铝业股份有限公司郑州研究院，河南郑州450041)
要杂质成分。长期以来，冰晶石中的主次量元素的测定常采用蒸馏一容量法、分光光度法和原子吸收
光谱法…等传统的化学分析方法，文献[1，2]采用粉末压片x射线荧光光谱法测定冰晶石中硫含量
作为行业标准和国际标准发布，其校准曲线采用光谱纯冰晶石和高纯硫酸盐来配制标准样品，而且只
能测量1个组分。在起草XRF法测定冰晶石组分行业标准分析方法时，对XRF法测定冰晶石组分作了
研究。
x射线荧光光谱分析中熔融法可以消除矿物效应和颗粒度效应，由于冰晶石中氟容易挥发，又是
熔融玻璃片的乳浊剂，这给熔融玻璃片带来困难。并且氟的荧光产额很低，只有(6．7±1．3)×
10‘2[3】，Kd线的波长1．832nm，这给测定带来困难。使用粉末压片法进行测定时，颗粒效应和矿物
效应严重影响主次量元素分析结果，这已为人们所熟知。本文通过试验对样品的矿物效应、粒度效应
和基体效应作了研究，拟定了粉末压片x射线荧光光谱法测定冰晶石组分方法。用经验Q系数校正元
素间谱线重叠干扰和基体效应，拟定的分析方法用于实际样品分析，其测量结果与标准值或化学值
相符。
1 实验部分
1．1 仪器
proX射线衍射仪；德国Sym—
帕纳科公司Magix(PW2403)x射线荧光光谱仪；帕纳科公司X’pert
ZM一1震动磨。
1．2 实验样品
试验选用冰晶石系列标样，该系列标样是预先设计、将杂质元素和生产原料一起JJu*、按照冰晶
石生产工艺生产制备，并按照国家标准H’51的要求进行均匀性检验以及最终的数据定值。冰晶石标样中
主次量组分见表1。
表1冰晶石标样定值结果
2结果与讨论
2．1 S粒度效应
通过对国内的冰晶石样品普查分析，其粒度X90为13—51¨m，还有颗粒状的样品，其粒度分布大
于等于lmm的占87％以上，样品的粒度极不一致，所以样品制备时必须对样品进行研磨。通过研磨
后，样品的粒度X90为16～12fl,m，对同一样品不同粒度进行强度测量，结果发现，样品经过研磨后，
一65—
第25卷 分析测试学报 增刊
原粉 37 100．032115．893492．322 1．412 3．350 3．561 0．025 6．336
5 16 101．353“6．734 491．229 1．487 3．462 3．582 0．026 6．408
10 15 102．587117．274490．694 1．500 3．657 3．645 0．023 6．219
15 14 103．453118．835488．2301．527 3．698 3．503 O．02l 6．339
20 13 105．118119．267486．576 1．577 3．715 3．678 0．024 6．460
25 12 105．316119．760485．683 1．576 3．743 3．700 0．023 6．50l
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