仪器分析课件精要.ppt

13．在原子吸收分光光度法中，配制与待测试样具有相似组成的标准溶液，可减小（ ）。 Ａ．光谱干扰 Ｂ．基体干扰 Ｃ．背景干扰 Ｄ．电离干扰 14．用火焰原子吸收法测定食品中钙时，常加入镧盐或锶盐溶液是为了消除下列哪种物质的干扰？（ ） Ａ．PO43- Ｂ．F- C. K+ Ｄ．Al3+ B A 15．用原子吸收分光光度法测定血清钙时，加入ＥＤＴＡ是为了消除（ ）。 Ａ．物理干扰 Ｂ．化学干扰 Ｃ．电离干扰 Ｄ．背景吸收 16．原子吸收分光光度法测定钾时，加入１％铯盐的作用是（ ）。 Ａ．减少钾的电离 Ｂ．减少背景吸收 Ｃ．提高火焰温度 Ｄ．提高钾的浓度 B A 17．石墨炉原子化过程中，干燥的温度应为（ ） Ａ．５０℃ Ｂ．５００℃ Ｃ．３０００℃ Ｄ．稍高于溶剂的沸点 18．消除物理干扰常用的方法是（ ）。 Ａ．加入释放剂和保护剂 Ｂ．采用标准加入法 Ｃ．使用高温火焰 Ｄ．配制与被测试样组成相似的标准样品 D B、D 19．以下测定条件的选择，正确的是（ ）。 Ａ．在保证稳定和合适光强输出的情况下，尽量选用较低的灯电流 Ｂ．使用较宽的狭缝宽度 Ｃ．尽量提高原子化温度 Ｄ．调整燃烧器的高度，使测量光束从基态原子浓度最大的火焰区通过 A、D 1．原子吸收光谱法测定元素M时,由未知试样溶液得到的吸光度读数为0.435,而在9mL未知液中加入1mL浓度为100mg/L的M标准溶液后,混合溶液在相同条件下测得的吸光度为0.835,问未知试样溶液中M的浓度是多少? 解： 2．用原子吸收分光光度法分析尿样中的铜，测定结果如下表所示，试计算样品中铜的含量。 A=0,C=-3.6 即，铜样中 C=3.6μg/mL 解： 10 g 蜂蜜 浸泡过夜 30 mL HNO3-HClO4 加热至溶液变清并冒白烟 溶液 去离子水 定容 50 mL 测试液 例：蜂蜜中铜、锌、铁、锰的测定 10 mL 10 mL 10 mL CS1 CS2 CS3 (混合标液) * * 灯电流的选择 空心阴极灯作为光度计的光源，其主要任务是辐射出能用于峰值吸收的待测元素的锐线光谱――即特征谱线。那么欲达到这个目的，就须选择有良好发射性能的空心阴极灯，可空心阴极灯的发射特性又取决于灯电流的大小，所以，选择最适宜的灯电流就成为能否准确分析的操作条件之一。一般情况下，尽管市售商品空心阴极灯都标有允许使用的最大工作电流，但也并不是工作电流越大越好，其确定的基本原则是：在保证光谱稳定并具有适宜强度的条件下，应使用最低的工作电流。 空心阴极灯工作电流 发射线变宽， 灯寿命缩短。 灯电流太小 输出光强度弱， 放电不稳定。 灯电流太大 火焰 火焰选择的是否恰当，直接关系到待测元素的原子化效率，即基态原子的数目。这就需要根据试液的性质，选择火焰的温度；根据火焰的温度，再选择火焰的组成，但同时还要考虑到，在测定的光谱区间内,火焰本身是否有强吸收。因为组成不同的火焰其最高温度有着明显的差异，所以，对于难离解化合物的元素，应选择温度较高的火焰如：Air-C2H2、N2O-C2H2等。反之，应选择低温火焰，以免引起电离干扰。当然，确定火焰类型后，还应通过实验进一步地确定燃助比。 1) 火焰 类型: 空气-乙炔；氧化亚氮—乙炔 配比:富燃火焰；中性火焰；贫燃火焰 燃烧器高度 原子化条件： 火焰法主要是选择适当的火焰。对于分析线在200nm以下的元素，不宜选用乙炔火焰。对于易电离的元素，宜选用低温火焰。而对于易生成难离解化合物的元素，则宜选用高温火焰。 对低、中温元素，使用空气-乙炔火焰； 对高温元素，宜采用氧化亚氮-乙炔高温火焰； 对分析线位于短波区（200nm以下）的元素，使用空气-氢火焰。 对于确定类型的火焰，稍富燃的火焰(燃气量大于化学计量)是有利的。对氧化物不十分稳定的元素如Cu、Mg、Fe、Co、Ni等，用化学计量火焰（燃气与助燃气的比例与它们之间化学反应计量量相近）或贫燃火焰（燃气量小于化学计量）也是可以的。 燃烧器高度 不同性质的元素，其基态原子浓度随燃烧器的高度即：火焰的高度的分布是不同的。氧化稳定性高的Cr，随火焰调试的增加，其氧化特性增强，形成氧化物的倾向增大，基态原子数目减少，因而吸收值相对降低；而不易氧化的Ag，其吸收值随