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叔丁基氯水解反应速率的测定讲述
实验五 叔丁基氯水解反应速率的测定 (4学时) 主讲教师:林东恩 有机化学实验 化学化工学院 Chem is try ! 一、实 验 目 的: 了解叔丁基氯的水解过程 ; 掌握测定水解反应速率的方法 ; 掌握作图法求反应活化能 有机化学实验 Chem is try ! 二、实 验 原 理: 有机化学实验 Chem is try ! 这个反应的速率只取决于叔丁基氯的浓度,而与碱的浓度无关。如果能测得叔丁基氯反应到某一阶段(例如叔丁基氯物质的量的10%或20%)的时间t,那么根据下面一级反应速率方程的积分式就能算出速率常数k。 二、实 验 原 理: 有机化学实验 Chem is try ! 如果改变水解反应的温度,测得不同温度下的速率常数k,则可根据阿累尼乌斯方程的积分式 以-lgk对1/T作图,得一直线,其斜率为E/2.303R 由此可粗略地算出反应的活化能E。 Lgk = lgA - E/2.303RT 本实验是以定量的叔丁基氯的丙酮溶液与物质的量为前者的10%或20%的氢氧化钠溶液反应,借助于溴酚蓝指示剂的变色来确定反应完成的时间。溴酚蓝在叔丁基氮、氢氧化钠、丙酮和水的初始碱性混合液中呈蓝色。当所有的碱消耗完时,由叔丁基氯继续水解而生成的盐酸使溴酚蓝转变为黄色。 * Chem is try ! 有机化学实验 三、药品和仪器: 0.1mol·L-1叔丁基氯的丙酮溶液; 0.1mol/L氢氧化钠溶液; 30%丙酮水溶液; (由实验室统一配制) * Chem is try ! 有机化学实验 四、步骤 1.反应完成10% 在50mL锥形瓶中加人10mL 0.1mol/L叔丁基氯的丙酮溶液,在另一只50mL锥形瓶中放入1.0mL 0.1mol/L氢氧化钠溶液及19mL蒸馏水,并加入3滴溴酚蓝指示剂。 把叔丁基氯的丙酮溶液完全倒入盛有碱溶液的锥形瓶中,同时用秒表计时,并立即将全部混合物倒回原来盛叔丁基氯锥形瓶中,以保证反应组分充分混合。将锥形瓶静置,瓶底衬一张白纸,注意观察溶液颜色的变化。当溶液变为黄色时反应即告完成,记录时间及室温重复这一步骤一次或多次,直到时间读数的差值不超过3s。 * Chem is try ! 有机化学实验 四、步骤 2.反应完成20% 重复步骤1,但氢氧化钠溶液的用量加倍(2.0mL),蒸馏水改为18mL。测定反应完成的时间。 3.改变叔丁基氯的浓度 重复步骤1,但在混合溶液之前,先加30ml30% 丙酮水溶液到含碱液的锥形瓶中。 * Chem is try ! 有机化学实验 四、步骤 4. 改变反应温度 在两个不同温度下重复步骤1。可选择一个低于室温约10℃,另一个高于室温约10℃的温度,较低的温度可用冰水混合物来达到,而较高的温度可用温水浴将盛有未混合的反应物的两个锥形瓶浸在相应的浴中,同时测量反应溶液的温度,当达到所要求的温度时,按步骤1的方法混合两种反应溶液,并将混合物保留在浴中直到反应完全。记录反应完成的时间。 * Chem is try ! 有机化学实验 五、注意事项 记录当天温度。高温天气与低温天气颜色变化时间差别大; 如何减少操作过程误差; 低温下,水解第一个10%与第二个10%所需要时间差别较明显; 除了本方法,也可以考虑用GC来完成该实验。 * Chem is try ! 有机化学实验 六、问题 1.叔丁基氯水解的反应速率是否与碱的浓度有关? 2.反应完成一定阶段所需要的时间是否与叔丁基氯的浓度有关? 3. 反应速率是否取决于叔丁基氯的浓度? 4. 该反应属于哪一类反应? Chem is try ! 有机化学实验 实验报告的撰写 实验目的和要求 实验原理及反应式 实验所需主要物料及产物的物性常数 实验装置图 实验流程 实验步骤和现象记录 产品外观和产率计算 讨论 实验步骤及现象记录格式: 时间 实验步骤 现象 备注 00:00 分布按顺序详细列出 每位同学现象不尽相同,需仔细记录,每步骤现象与左边步骤对齐。 有机化学实验 化学化工学院 Chem is try ! *
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