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磷化单宁的合成及其在水处理中的应用 邢丽波，陈康，陆仁杰，周国光 (华东理工大学资源与环境工程学院，上海200237) [摘要]用三氯氧磷改性单宁，使单宁的酚羟基磷化，以提高其缓蚀性能。论文设计了合成 路线，研究了反应温度、反应时间、反应物摩尔比、反应物浓度对合成反应的影响。通过仪器分析判定 和证实了改性的单宁的结构。并评价了改性单宁的缓蚀、阻垢、除氧和杀菌性能。 [关键词]单宁；合成；水处理；缓蚀；阻垢 0前言 准，同时考虑到末期反应的转化，在反应终点之后， 再继续保持1h的延续反应时间。 单宁是环境友好的碳钢缓蚀剂，由于使用浓度 减压蒸出溶剂，剩余物加水水解，减压蒸馏除 较高，阻碍了它的广泛应用，众多研究者从不同角 去残留的二氧六环溶剂。在60℃下真空干燥，得 度对其进行改性研究。目前，国内外研究者对单宁 到产品，即为单宁有机膦化合物。 的改性已做了很多工作¨。5J，包括单宁的胺甲基 单宁的磷酸化率按下式计算： 化、季铵盐化和磺化改性。大部分用作水处理絮凝 单宁的酚羟基磷酸化率= 剂，还有一些是在金属表面用作防腐涂层、防锈底 漆以及用作化学清洗剂的研究MJ。 学籍群枷o％单宁的摩尔数 ～vv… 目前，国内外对单宁磷酸化后用作水处理药剂 没有研究报道。本文选择单宁的磷酸化改性方向， 2结果与讨论 考察改性后单宁的缓蚀、阻垢、除氧和抑菌杀菌性 能，重点寻求在水环境下有效发挥缓蚀和阻垢等作 2．1 改性单宁的合成条件 用的单宁系水处理剂。 2．1．1 反应物料摩尔比 通过试验发现，物料比对产品收率影响较大。 1试验 当以单宁为原料，二氧六环为溶剂，三氯氧磷为磷 酸化试剂，反应温度为二氧六环的回流温度，反应 2．1 主要原料与试剂 物浓度为20％的条件下，单宁和三氯氧磷的摩尔 单宁酸、三氯氧磷、二氧六环、对甲苯磺酸等均 为分析纯试剂。 表1。 2．2 主要仪器与设备 表1 不同摩尔比的合成试验结果 加热器、搅拌器、简单回流装置、减压蒸馏装 置、旋片式真空泵。 2．3 改性单宁的合成 将一定量的单宁酸加入三颈瓶中，加入10倍 单宁酸质量的二氧六环作溶剂，搅拌使其溶解，按 比例加入三氯氧磷和催化剂对甲苯磺酸。在回流 温度下进行反应，定时用pH试纸在冷凝管口检 测，反应终点以反应系统中不再释放出氯化氢为 [收稿日期]2006—04—15 磷化单宁的合成及其在水处理中的应用 由表1可知，随着三氯氧磷用量的增大，使单 2．3．1 缓蚀性能 宁的磷酸化率增大，脂溶性增强，水溶性减弱，另当 本试验参照GB／T 单宁与三氯氧磷的摩尔比为1：4时，改性产物水 性能的测定一旋转挂片法，使试片与介质处于相对 溶液的粘度变大，当物料比为1：5和1：6时，反运动的状态，模拟现场机制的流速对金属腐蚀的影 应器内混和物的水溶性变差，逐渐变成固态。