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参考文献: 基础化学实验一(无机与分析) 基础化学实验一编写组 定量化学分析 [美]I.M.科尔索夫等著,南京化工学院教研组译 高等教育出版社 定量化学分析简明教程 彭崇慧 冯建章等著 北京大学出版社 分析化学实验 四川大学化工学院,浙江大学化学系编 高等 教育出版社 * ------贾子先水泥熟料中主要成分含量测定 水泥熟料是调和生料经1400?C以上的高温煅烧而成的。通过熟 料分析，可以检验熟料质量和烧成情况的好坏，根据分析结果，可 及时调整原料的配比以控制生产。普通硅酸盐水泥熟料的主要化学 成分及其控制范围，大致如下: 63-68 60-68 CaO 5-7 4.0-9.5 Al2O3 3-5 2.0-5.5 Fe2O3 20-24 18-24 SiO2 一般控制范围(质量分数)% 含量范围(质量分数)% 化学成分 同时，还有要求ωMgO4.5% 水泥熟料中碱性氧化物占60%以上，因此易为酸所分解.反应方程式 硅酸是一种很弱的无机酸，在水溶液中绝大部分以溶胶状态存在在用浓 酸和加热蒸干等方法处理后，能使绝大部分硅酸水溶胶脱水成水凝胶析出，因 此可以利用沉淀分离的方法把硅酸与水泥中的铁、铝、钙、镁等其他组分分 开重量法测定 SiO2 的含量，SiO2 、Fe2O3 、Al2O3 、CaO和 MgO的含量 以EDTA配位滴定法测定 滤液 试样—0.5g 3CaO·SiO2 2CaO? SiO2 3 CaO·Al2O3 4CaO? Al2O3? Fe2O3 +2g固体 NH4Cl +3mL浓HCl +1滴浓HNO3 SiO2·nH2O SiO2·nH2O 水溶胶 Fe3+(黄色) Al3+(无色) Ca2+(无色) Mg2+(无色)等 搅匀 水浴上蒸干 +10mL 3+97HCl 溶解 过滤,用3+97 HCl洗涤 滤液,洗液接于 250mL容量瓶中 沉淀 SiO2·nH2O 灰化 950-1000 ?C 灼烧 SiO2 称恒重 ωSiO2 以磺基水杨酸或其钠盐为指示剂，在溶液酸度为 pH1.5-2.0，温度为60-70?C条件下进行 铁的测定(直接滴定法) 以PAN为指示剂的铜盐回滴法 铝的测定(泛滴定法) 固体钙指示剂 钙的测定 酸性铬蓝k-萘酚绿B指示剂 镁的测定(差减滴定法) 滤液 250mL Fe3+ Al3+ Ca2+ Mg2+ 铝的测定 滤液 250mL Fe3+ Al3+ Ca2+ Mg2+ 吸取50mL 于400mL 烧杯中 溴甲酚绿 2滴 滴加1+1NH3?H2O至绿色 滴加1+1HCl至黄色,再过 量3滴 pH≈2 70?C 取下烧杯 加100g?L-1磺基水 扬酸10滴 Fe-Sal(紫色) Al3+ Ca2+ Mg2+ 以0.015mol?L-1 EDTA 滴定至黄色为终点 FeY-(淡黄色) Sal3-(无色) Al3+ Ca2+ Mg2+等 ω Fe2O3 +20mL 0.015mol?L-1EDTA +15mL HOAc-NAOAc缓冲溶液 煮沸1-2分钟取下,冷却90?C +PAN指示剂4滴 滴定铁含量 后的溶液 PAN(黄色) H2Y2-(过量) AlY-(无色) FeY-(淡黄色) 以0.015mol?L-1 CuSO4回滴 终点时由黄绿色 变紫色 Cu-PAD(红色) CuY2-(蓝绿色) AlY-(无色) FeY-(淡黄色) ω Al2O3 BACK 滤液 250mL Fe3+ Al3+ Ca2+ Mg2+ 吸取25mL 于250mL 锥形瓶中 +H20稀释至50mL +4mL1+1 三乙醇胺,摇匀 +5mL10%NaOH 摇匀 +0.01g 钙指示剂 Ca-Ind-(酒红色) Mg(OH)2(白色) Fe3+,Al3+ (无色的 三乙醇胺配离子) 以0.015mol?L-1 EDTA 滴定至纯蓝 Hind2-(纯蓝色) CaY2-(无色) Mg(OH)2(白色) Fe3+,Al3+(无色的 三乙醇胺配离子) 得ωCaO BACK 滤液 250mL Fe3+ Al3+ Ca2+ Mg2+ 吸取25mL 于250mL 锥形瓶中 +H20稀释至50mL +4mL1+1三乙醇 胺,1mL酒石酸钾钠 摇匀 5mLNH3-NH4Cl 缓冲液 再摇匀 K-B指示剂 Ca-Ind-(酒红色)